GBT 33909-2017 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法

GBT 33909-2017 纯铂化学分析方法常见问题解答

以下是关于 GBT 33909-2017 标准中涉及的纯铂化学分析方法的一些常见问题及其解答。

1. GBT 33909-2017 是什么标准？

GBT 33909-2017 是中国国家标准化管理委员会发布的标准，规定了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对铂族元素（钯、铑、铱、钌、金、银）、其他金属元素（铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅）进行定量分析的方法。该标准适用于纯铂材料中多种元素含量的精确测定。

2. ICP-MS 方法有哪些优势？

ICP-MS 方法具有以下优势：

• 灵敏度高，可以检测痕量元素。
• 检测速度快，适合大批量样品分析。
• 多元素同时测定，减少样品前处理时间。
• 线性范围广，适合不同浓度范围的样品。

3. 分析过程中如何选择内标元素？

在 ICP-MS 分析中，内标元素的选择至关重要。推荐使用与目标元素性质相似的内标元素，例如：

• 对于铂族元素，可以选择 Rh 或 Pd 作为内标。
• 对于其他金属元素，可根据其特性选择合适的内标。

内标的作用是校正仪器漂移和基体效应，提高分析结果的准确性。

4. 如何进行样品前处理？

样品前处理步骤如下：

1. 将样品溶解于适当的酸溶液中（如王水或硝酸+盐酸混合液）。
2. 通过过滤或离心去除不溶物。
3. 将溶液稀释至适当浓度，以适应仪器的工作范围。

前处理过程需注意避免引入污染，并确保样品完全溶解。

5. 如何验证分析结果的准确性？

可以通过以下方式验证结果的准确性：

• 使用标准参考物质（SRM）进行验证。
• 采用其他独立方法（如湿法化学法）进行平行测定。
• 定期进行仪器性能测试，确保仪器处于最佳状态。

6. 如果出现异常峰，应该如何处理？

异常峰可能由以下原因引起：

• 样品中含有未知干扰元素。
• 仪器参数设置不当。
• 样品前处理不充分。

处理步骤包括：

• 重新检查样品制备过程。
• 调整仪器参数（如射频功率、载气流量等）。
• 必要时更换内标元素。

7. GBT 33909-2017 是否适用于所有类型的铂材料？

该标准主要适用于高纯度铂材料的分析。对于含有复杂基体的样品（如工业废料或合金），可能需要额外的前处理步骤或方法优化。

8. 如何选择合适的质谱仪？

选择质谱仪时应考虑以下因素：

• 仪器的分辨率和灵敏度是否满足要求。
• 仪器的稳定性是否能够支持长时间运行。
• 仪器是否支持多元素同时测定。

建议选择带有碰撞/反应池技术（CRC）的质谱仪，以减少多原子离子干扰。

9. 分析结果的不确定度如何评估？

不确定度评估包括以下几个方面：

• 仪器测量误差。
• 样品前处理误差。
• 标准物质的不确定度。

评估结果时应综合考虑上述因素，并按照相关规范（如 ISO/IEC 17025）进行计算。

10. GBT 33909-2017 是否有适用的国际标准对应？

目前没有完全对应的国际标准，但类似的方法可以在 ASTM E1621 和 ISO 29195 中找到。这些标准也可以作为参考。