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摘要:本文件规定了血清中褪黑素含量的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表达、精密度和准确度。本文件适用于人体血清中褪黑素含量的测定。
Title:Determination of Melatonin Content in Serum - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:C46
国际标准分类号:11.080.30
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拓展解读
血清中褪黑素含量测定液相色谱-串联质谱法的标准解析——以TBDAS 002-2023与旧版标准差异为例
在TBDAS 002-2023《血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法》的更新中,最显著的变化之一是样品前处理步骤的优化。新标准引入了固相萃取技术替代传统的方法,这一改变不仅提高了检测效率,还有效提升了数据的准确性和重现性。
固相萃取技术的应用在具体操作中有其独特的要点。首先,在选择固相萃取柱时,需根据实验需求选用合适的填料类型和规格。例如,C18型填料因其良好的疏水性和对极性物质的保留能力,常被用于褪黑素的提取。其次,洗脱溶剂的选择至关重要,通常采用甲醇或乙腈作为洗脱剂,以确保目标化合物能够被充分洗脱下来而不发生降解。
在实际操作过程中,为了保证萃取效果,还需要注意以下几点:一是控制上样流速,过快会导致样品未完全吸附于柱子表面,影响回收率;二是调整洗脱体积,避免因体积过大导致杂质残留过多,影响后续分析精度。此外,还需定期对固相萃取柱进行清洗和维护,以保持其最佳工作状态。
通过对比新旧标准可以发现,虽然两者在基本原理上并无太大差别,但新标准更加注重细节把控和技术细节的规范化,这对于提高实验室检测水平具有重要意义。因此,在实施该标准时,应严格按照要求执行每一步骤,确保结果的科学性和可靠性。同时,对于实验室技术人员来说,掌握固相萃取技术的操作技巧是非常必要的,这将有助于更好地适应新的检测要求,提高工作效率。