TBDAS 001-2023 牛奶中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法

牛奶中褪黑素含量测定的新旧标准差异解析——以液相色谱-串联质谱法为例

在食品检测领域，标准的更新往往意味着技术的进步和检测要求的提高。本文将聚焦于TBDAS 001-2023《牛奶中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法》与前版标准的对比，着重分析样品前处理步骤中的关键变化及其对检测结果的影响。

首先，在样品制备环节，新版标准引入了固相萃取(SPE)净化技术替代原有的液液萃取(LLC)方法。这一改变的主要目的是为了提升样品净化效率，减少基质干扰，从而提高检测灵敏度。具体操作上，SPE柱的选择从C18改为了混合模式阳离子交换树脂，这种材料能够更好地吸附并去除样品中的蛋白质、脂肪等杂质，同时保留目标物褪黑素。实际应用中，我们发现使用SPE净化后的样品峰形更加尖锐且分离度更高，这直接提升了定量分析的准确性。

其次，关于标准曲线的建立，新版标准特别强调了内标法的重要性，并推荐使用氘代褪黑素作为内标。通过对比实验可以发现，采用内标法后，检测结果的重复性和线性范围均得到了显著改善。特别是在低浓度范围内，内标的引入有效校正了仪器漂移带来的误差，使得检测限由原来的5 ng/mL降至3 ng/mL，满足了更严格的食品安全监控需求。

此外，对于数据处理部分，新版标准新增了基质效应评估的要求。这意味着实验室需要定期检查不同批次样品基质对褪黑素响应值的影响。在实践中，我们通常采用添加回收率试验来评估基质效应，即向空白样本中加入已知量的褪黑素及内标，然后按照标准流程进行处理和检测。如果回收率偏离理论值±15%，则需重新优化前处理条件或调整标准曲线。

综上所述，TBDAS 001-2023相较于旧版标准，在样品前处理、标准曲线构建以及数据处理等方面进行了全面升级。这些改进不仅增强了检测方法的可靠性和重现性，也为确保牛奶产品质量安全提供了强有力的技术支撑。实验室工作人员应当充分理解并严格执行新版标准的各项规定，以保障检测工作的科学性和准确性。