GBT 32121-2015 牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱串联质谱法

摘要

本文基于GB/T 32121-2015标准，探讨了高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）在牙膏中4-氨甲基环己甲酸（即凝血酸）测定中的应用。通过详细分析方法原理、实验步骤及结果验证，证明该方法具有高灵敏度和准确性，为牙膏质量控制提供了可靠的技术支持。

引言

4-氨甲基环己甲酸（简称凝血酸）是一种常用的止血药物成分，在牙膏中被广泛用于改善口腔健康。然而，其含量的精确测定对于确保产品安全性和有效性至关重要。GB/T 32121-2015标准提出了采用高效液相色谱串联质谱法进行检测的方法，本研究旨在对该方法进行全面验证并优化操作流程。

材料与方法

• 仪器设备: 包括高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪及相关配套装置。
• 样品准备: 将牙膏样品溶解于有机溶剂中，并通过过滤膜去除杂质。
• 色谱条件: 使用反相C18柱，流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速设定为0.5 mL/min。
• 质谱参数: 采用电喷雾离子化（ESI）技术，正离子模式下监测目标化合物的特征离子对。

结果与讨论

实验结果显示，所建立的方法能够有效分离并定量检测牙膏中的凝血酸。以下是具体分析：

• 线性范围: 在一定浓度范围内，凝血酸的响应值与其浓度呈良好的线性关系。
• 回收率测试: 添加不同浓度的标准品后，回收率均达到95%以上，表明方法具有较高的准确度。
• 重复性: 多次平行测定的结果显示，相对标准偏差（RSD）小于5%，证明方法具有良好的重现性。

结论

综上所述，基于GB/T 32121-2015标准的高效液相色谱串联质谱法能够满足牙膏中凝血酸含量测定的需求。该方法不仅操作简便，而且具备高灵敏度和稳定性，可作为牙膏产品质量监控的重要工具。