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摘要:本文件规定了谷物及其制品中链格孢霉毒素的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备与处理、分析步骤、结果计算与表述、精密度、重复性与再现性要求。本文件适用于小麦、玉米、大米等谷物及其制品中链格孢霉毒素的测定。
Title:Determination of Alternaria Toxins in Cereals and Their Products - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.040
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拓展解读
本文以《TZNZ 164-2023谷物及其制品中链格孢霉毒素测定液相色谱-串联质谱法》为例,聚焦新旧版本标准中样品前处理方法的变化,对其应用细节进行深入分析。
在旧版标准(假设为TZNZ 164-2018)中,样品前处理主要采用固相萃取技术,但操作步骤繁琐且回收率波动较大。新版标准对这一环节进行了优化,改用基质分散固相萃取技术(QuEChERS方法)。该方法通过将样品与提取溶剂混合后加入吸附剂,直接实现净化和富集,简化了操作流程。例如,在测定小麦粉中的链格孢霉毒素时,需称取5g样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈-水溶液(84:16),涡旋振荡1分钟,再加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁,高速离心后取上清液用于后续检测。相比传统方法,此过程减少了浓缩和洗脱步骤,显著提高了工作效率并降低了污染风险。
为了确保结果准确,实际操作中还需注意以下几点:首先,提取溶剂的比例应严格按照标准要求配制,避免因有机相浓度过高导致目标物质降解;其次,在加入吸附剂之前,要充分混匀样品溶液,保证杂质能够均匀分布;最后,离心速度和时间的选择直接影响净化效果,建议使用高速冷冻离心机设置10,000rpm、10分钟条件。通过这些措施,可以有效提高测定精度,满足实验室日常检测需求。