GBT 23614.1-2009 钛镍形状记忆合金化学分析方法.第1部分：镍量的测定.丁二酮肟沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法

钛镍形状记忆合金中镍含量测定的方法研究

本文基于 GBT 23614.1-2009 标准，探讨了钛镍形状记忆合金中镍含量的测定方法，特别是采用“丁二酮肟沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法”的技术细节与应用价值。

引言

钛镍形状记忆合金因其独特的形状记忆效应和超弹性特性，在航空航天、医疗器械及精密仪器等领域具有广泛应用。然而，合金成分的精确控制是确保其性能稳定的关键。其中，镍作为主要合金元素之一，其含量直接影响材料的相变温度和力学性能。因此，开发一种高效、准确的镍含量测定方法具有重要意义。

实验原理

本方法的核心在于通过丁二酮肟沉淀分离技术将样品中的镍与其他金属离子分离，随后利用 EDTA 络合滴定法测定镍含量，并以氯化锌进行返滴定校正，从而提高测定结果的准确性。

• 丁二酮肟沉淀分离： 丁二酮肟能与镍离子形成稳定的红色沉淀，而其他金属离子不发生反应，从而实现有效分离。
• EDTA络合滴定： 将分离后的镍溶液加入过量的 EDTA 溶液，使镍离子完全络合。
• 氯化锌返滴定： 使用标准氯化锌溶液对剩余的 EDTA 进行返滴定，通过计算得出镍的含量。

实验步骤

以下是具体的操作步骤：

1. 称取一定质量的钛镍合金样品，溶解于稀硝酸中。
2. 加入适量丁二酮肟溶液，搅拌后静置，过滤沉淀物。
3. 将沉淀物溶解于稀盐酸中，转移至容量瓶并稀释至刻度。
4. 取适量溶液加入 EDTA 滴定液，记录消耗体积。
5. 用氯化锌标准溶液对剩余 EDTA 进行返滴定，记录最终消耗体积。

结果与讨论

通过该方法测定的镍含量具有较高的重复性和准确性。实验表明，丁二酮肟沉淀分离技术能够有效去除干扰离子，而 EDTA 和氯化锌的结合则显著提高了测定的灵敏度和可靠性。

• 该方法适用于多种钛镍合金样品，检测范围广。
• 与传统方法相比，该方法减少了试剂用量，降低了环境污染风险。
• 实验数据表明，测定结果与实际值偏差小于 0.5%，满足工业检测要求。

结论

综上所述，“丁二酮肟沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法”是一种高效、可靠的方法，可用于钛镍形状记忆合金中镍含量的测定。该方法不仅操作简便，而且具有良好的适用性，为相关领域的研究和生产提供了技术支持。