TFSI 089-2022 有机硅高氯废水化学需氧量的测定 硝酸银预处理法

在TFSI 089-2022《有机硅高氯废水化学需氧量的测定 硝酸银预处理法》中，有一项重要的更新内容是关于硝酸银溶液浓度的调整。相较于旧版标准，新版对硝酸银溶液的浓度进行了更为精确的规定，从原来的“约0.02mol/L”修订为“0.0200mol/L±5%”。这一变化看似细微，却对实验结果的准确性和重复性产生了深远影响。

为了更好地理解这条修订的意义及其应用方法，我们首先需要了解硝酸银在测定过程中的作用。硝酸银用于去除水样中的氯离子干扰，确保后续化学需氧量（COD）测定的准确性。当氯离子存在时，会与重铬酸钾反应生成氯化物，导致测定结果偏高，因此必须将其完全消除。

按照新版标准的要求，配制0.0200mol/L±5%的硝酸银溶液时，应使用分析纯硝酸银和去离子水，并采用直接称量法制备。具体步骤如下：

1. 准确称取一定质量的分析纯硝酸银，计算其理论摩尔数。

2. 将称取的硝酸银溶解于少量去离子水中，搅拌至完全溶解。

3. 使用去离子水定容至指定体积，确保最终溶液浓度符合要求。

4. 对新配制的硝酸银溶液进行标定，以验证其实际浓度是否满足0.0200mol/L±5%的标准范围。

标定过程中，可以采用基准物质如氯化钠来确定硝酸银溶液的实际浓度。将已知准确质量的氯化钠溶解后，用硝酸银溶液滴定至终点，通过消耗的硝酸银体积计算出溶液的真实浓度。

值得注意的是，在实际操作中，还需要注意以下几点：

- 硝酸银溶液应避光保存，避免光照导致分解。

- 配制过程中使用的玻璃器皿必须清洁无污染。

- 滴定操作需控制滴速适中，避免过快或过慢影响测量精度。

通过严格遵循上述方法，可以有效提高测定结果的可靠性和一致性。这一改进不仅体现了标准化工作的严谨性，也为实验室提供了更加科学合理的操作指南，有助于提升整体检测水平。