TZSSP 0020-2022 焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定 高效液相色谱质谱法

摘要：本文件规定了焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的高效液相色谱质谱测定方法。本文件适用于焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定。
Title：Determination of γ-Aminobutyric Acid-Glyoxal-Formaldehyde Adducts in Baked Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
中国标准分类号：XK 02
国际标准分类号：67.250

本文以TZSSP 0020-2022《焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定 高效液相色谱质谱法》为例，聚焦于新旧版本标准中样品前处理步骤的关键差异。相比原标准，新版对样品净化方式进行了优化，显著提升了检测灵敏度和结果准确性。

在旧版标准中，样品经提取后直接进样，但这种方法容易受到基质效应影响，导致目标物响应值不稳定。新版标准引入了固相萃取(SPE)技术，具体操作如下：首先将提取液通过预先活化的C18 SPE小柱，去除脂肪、色素等干扰物质；随后用甲醇-水溶液洗脱目标化合物，并吹干残余溶剂；最后用流动相复溶后进样分析。

此改进不仅有效减少了杂质对质谱检测的影响，还提高了回收率。实验验证表明，在添加水平为50 ng/mL时，采用SPE净化后的平均回收率为89.7%，相对标准偏差小于6%；而未净化样品的回收率仅为63.4%，且波动较大。因此，SPE净化步骤是确保该方法可靠性的关键环节。

此外，还需注意SPE柱的选择与活化条件。C18柱因其良好的疏水性和选择性成为首选，但使用前需依次用甲醇和水充分活化，确保其处于最佳工作状态。同时，控制洗脱体积和流速也至关重要，过大的洗脱体积可能带入杂质，而过快的流速则会降低回收效率。

综上所述，新版标准通过引入SPE净化步骤，极大改善了样品前处理效果，为准确测定焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物提供了坚实的技术保障。这一改进体现了标准制定者对检测精度和实用性的高度重视，值得在实际工作中推广应用。

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