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摘要:本文件规定了凝胶糖果中叶黄素酯的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、精密度及注意事项。本文件适用于凝胶糖果中叶黄素酯含量的测定。
Title:Determination of Lutein Esters in Gummy Candies
中国标准分类号:XK 12
国际标准分类号:67.240
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拓展解读
在TBPCT 002-2022《凝胶糖果中叶黄素酯的测定》与旧版标准的对比中,有一项重要的改动值得关注,即检测方法从原有的高效液相色谱法(HPLC)更新为液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。这一改变不仅提升了检测的灵敏度和准确性,还显著缩短了分析时间。以下将围绕液相色谱-串联质谱法的具体应用进行详细解析。
首先,在样品前处理阶段,需要特别注意的是提取溶剂的选择以及净化步骤的设计。新版标准推荐使用甲醇作为主要提取溶剂,并辅以少量乙腈以增强溶解效果。样品经超声波提取后,需通过固相萃取柱进行净化处理,去除可能存在的干扰物质。此过程的关键在于控制洗脱条件,确保目标化合物完全被保留同时杂质得到有效分离。
其次,在仪器参数设置方面,液相色谱部分应根据目标物特性优化流动相组成及梯度洗脱程序。通常情况下,采用水-甲醇体系作为流动相,并按照一定比例逐步增加有机相比例来实现有效分离。质谱检测器则需调整离子源类型、扫描模式以及碰撞能量等参数,以获得最佳响应信号。例如,在正离子模式下,可通过调节喷雾电压、干燥气流速和温度等参数提高灵敏度。
最后,在数据处理环节,应注意基线漂移现象对定量结果的影响。可以通过扣除背景噪音、校正曲线拟合等方式改善数据质量。此外,还需建立内标法来进行准确的定量分析,选择结构相近且性质稳定的化合物作为内标物,从而减少实验误差并提高重复性。
综上所述,TBPCT 002-2022中引入的液相色谱-串联质谱法相较于传统方法具有诸多优势,但在实际操作过程中仍需严格遵循标准要求,合理规划每一步骤,才能保证最终检测结果的可靠性和精确性。