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摘要:本文件规定了酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定方法——气相色谱法。本文件适用于酒石酸泰乐菌素中上述溶剂残留量的检测。
Title:Determination of Acetone Butyl Ester and n-Butanol Residual Solvents in Tartrate Tylosin by Gas Chromatography
中国标准分类号:C53
国际标准分类号:67.250
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拓展解读
本文以《TNAASS 046-2022 酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定 气相色谱法》为例,聚焦于新旧版本标准中检测限这一关键指标的变化及其实际应用。
在旧版标准TNAASS 046-2018中,对于醋酸丁酯和正丁醇的检测限要求为0.1mg/L。而在新版标准TNAASS 046-2022中,该检测限被调整至0.05mg/L。这一变化不仅提高了对溶剂残留量检测的精确度,也对实验室设备提出了更高要求。
以醋酸丁酯为例,在实际操作过程中,首先需要准确称取一定量的酒石酸泰乐菌素样品,并加入适量内标物。接着通过顶空进样技术将样品中的挥发性成分分离出来,再利用气相色谱仪进行分析。为了达到新的检测限要求,必须确保仪器灵敏度足够高,通常选择配备电子捕获检测器(ECD)或者火焰离子化检测器(FID)的气相色谱系统。同时,色谱柱的选择也很重要,应选用极性适中的毛细管柱,以保证各组分的良好分离。
此外,在数据处理阶段,还需要采用外标法定量,并结合校准曲线来计算样品中溶剂的实际浓度。值得注意的是,由于检测限降低了一半,因此在采样、前处理以及仪器运行等各个环节都必须严格控制误差来源,比如减少样品制备过程中的挥发损失、缩短进样时间以避免峰展宽等。
总之,《TNAASS 046-2022》通过对检测限的修订,进一步提升了对酒石酸泰乐菌素中特定溶剂残留量测定的准确性与可靠性,这对于保障产品质量具有重要意义。实验室工作人员在执行此方法时,需充分理解并适应这些改变所带来的挑战,确保检测结果的有效性和可比性。