TJNHB 004-2022 土壤和沉积物中铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

本文以《TJNHB 004-2022土壤和沉积物中铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》与旧版标准的差异为切入点，重点分析样品前处理环节中湿法消解技术的新要求及其应用。

在新版标准中，湿法消解步骤对酸的种类、用量及消解温度做出了更严格的规定。与旧版相比，新增了使用硝酸-高氯酸体系进行消解的要求。这一改动的主要目的是提高消解效率，确保铍元素完全释放，同时减少基体干扰。

具体操作时，首先将样品剪碎至粒径小于0.25mm，精确称取0.2g（精确至0.01g）于锥形瓶中。随后加入5mL硝酸和3mL高氯酸，盖上表面皿置于电热板上加热。初始温度设为80℃保持30分钟，然后逐步升温至120℃继续消解1小时，直至溶液澄清透明且无沉淀生成。冷却后用去离子水定容至50mL容量瓶中备用。

此方法能够有效避免传统单一酸系消解不彻底的问题，显著提升检测结果的准确性和可靠性。但在实际操作过程中，操作人员需密切监控消解过程，防止过高的温度引发样品飞溅或酸雾溢出，确保实验安全。此外，对于某些特殊基质样品，可能需要适当调整酸的比例或增加辅助消解步骤，以满足分析需求。