TCSTM 01145-2022 锌及锌合金 镍含量的测定 萃取分离-火焰原子吸收光谱法

在TCSTM 01145-2022《锌及锌合金 镍含量的测定 萃取分离-火焰原子吸收光谱法》中，有一处重要的更新是关于萃取剂的选择和使用条件。相比旧版标准，新版对萃取剂的种类及其适用范围进行了更为详细的描述。

以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为例，在应用此萃取剂时，需注意以下几点：

1. 溶液pH值控制：DDTC的最佳工作环境为碱性溶液。通常情况下，将溶液调节至pH 8-9之间，可以确保镍离子与DDTC形成稳定的络合物。如果pH值过低，可能会导致镍离子未能完全转化为可萃取形式；而pH值过高，则可能引起其他金属离子的干扰。

2. 萃取过程中的温度管理：实验表明，在室温条件下即可完成有效的萃取操作。但为了避免因温度波动造成体系不稳定，建议在整个萃取过程中保持温度恒定，并尽量避免剧烈搅拌以免破坏已形成的络合物。

3. 有机相的选择与处理：常用的有机溶剂包括四氯化碳、三氯甲烷等非极性介质。在实际操作中，应选用高纯度试剂，并且每次使用前都需要检查其是否符合要求。此外，在重复使用同一份有机相时，要定期更换以防止累积污染影响测量精度。

4. 样品预处理步骤优化：对于复杂基体样品，在进行正式分析之前可通过适当稀释或者加入掩蔽剂等方式来减少共存元素对测定结果的影响。同时也要保证所有玻璃器皿经过彻底清洗并干燥后再投入使用。

通过以上这些具体措施的应用，能够有效提高测定结果的准确性和可靠性。这不仅有助于提升实验室间数据比对的一致性，也为后续研究提供了更加坚实的基础。