TCSTM 01143-2022 锌及锌合金 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法

《TCSTM 01143-2022与旧版标准差异解读——铋含量测定中样品制备的影响》

在TCSTM 01143-2022《锌及锌合金 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法》标准中，相较于旧版标准，样品制备环节的变化对检测结果有着显著影响。新标准在样品溶解步骤中明确要求使用硝酸-高氯酸混合酸体系，并强调了高氯酸的用量。

以5g样品为例，旧版标准仅规定加入适量硝酸和高氯酸进行消解，但未给出具体用量。而在新版标准中，明确规定需加入8-10mL硝酸和4-6mL高氯酸。这一变化的主要目的是确保样品完全溶解的同时避免因高氯酸过量导致的挥发损失。

在实际操作过程中，首先将称取好的5g样品置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入8mL硝酸，低温加热至冒白烟。随后加入4mL高氯酸继续加热，直至溶液呈现透明状态。此时需要特别注意控制温度，过高可能导致试液飞溅，影响实验安全及结果准确性。同时，整个过程应在通风橱内进行，防止有害气体吸入。

通过对比新旧版标准，可以发现新版标准在样品制备环节更加细化，有助于提高测定结果的精确性和重现性。这不仅能够满足现代分析技术的需求，也为实验室提供了更为规范的操作指导。