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摘要:本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钨中钙含量的方法原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤及结果计算。本文件适用于钨及其合金中钙含量的测定,测定范围通常为0.001%~0.1%。
Title:Tungsten - Determination of Calcium Content - Flame Atomic Absorption Spectroscopy Method
中国标准分类号:H43
国际标准分类号:77.080.01
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拓展解读
本文以《TCSTM 01138-2022 钨 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法》与旧版标准的差异为切入点,重点分析“样品前处理”这一环节的变化及其对实验结果的影响。
在旧版标准中,样品前处理采用的是传统的湿法消解技术,即使用浓硝酸和高氯酸混合液对样品进行加热消解。这种方法虽然能够有效分解样品中的有机物,但操作复杂且存在安全隐患。而新版标准引入了微波消解技术,该技术通过微波能量快速均匀地加热样品,使样品在密闭容器中迅速分解,不仅大大缩短了消解时间,还减少了有害气体的排放,提高了实验的安全性和准确性。
以实际应用为例,在测定某批次钨样品中的钙含量时,我们分别采用了两种前处理方法。使用湿法消解的方法需要将样品置于电热板上加热数小时,并且过程中需多次添加试剂以防溶液干涸,整个过程耗时长且容易引入误差。而采用微波消解仅需将样品与适量的硝酸混合后放入微波消解仪中运行约30分钟即可完成,所得溶液清澈透明,无需额外过滤步骤直接用于后续检测。最终测得的结果显示,采用微波消解方法得到的数据更加稳定准确,与理论值偏差较小。
综上所述,《TCSTM 01138-2022》中关于样品前处理部分的技术改进显著提升了实验效率和数据可靠性,值得推广应用。