GBT 13748.14-2005 镁及镁合金化学分析方法 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法

GBT 13748.14-2005 镁及镁合金中镍含量测定的丁二酮肟分光光度法

在金属材料分析领域，准确测定镁及镁合金中的微量元素对于确保其性能和应用至关重要。本标准（GBT 13748.14-2005）规定了采用丁二酮肟分光光度法测定镁及镁合金中镍含量的具体操作步骤与技术要求。这种方法因其灵敏度高、选择性好而被广泛应用于工业检测。

实验原理

丁二酮肟分光光度法的核心在于利用镍离子与丁二酮肟反应生成具有特定吸收特性的络合物。该络合物在特定波长下表现出显著的吸光特性，通过测量吸光度可以定量分析样品中镍的浓度。

• 反应条件： 该方法需要在弱碱性环境下进行，以确保镍离子与丁二酮肟的最佳结合效率。
• 仪器要求： 使用可见光分光光度计，并设定波长为460nm。

实验步骤

以下是按照标准执行的具体步骤：

1. 准备一系列已知浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。
2. 取一定量的待测样品溶液，加入适量的丁二酮肟试剂。
3. 将混合液置于恒温水浴中加热至60°C，保持30分钟以促进反应完全。
4. 冷却后用分光光度计测量吸光度，并记录数据。
5. 根据标准曲线计算样品中镍的实际含量。

结果与讨论

通过对不同批次镁及镁合金样品的测试验证，发现该方法具有较高的重复性和准确性。特别是在低浓度范围内，其线性相关系数R² > 0.999，表明该方法能够可靠地反映镍的真实含量。

• 丁二酮肟分光光度法相较于其他传统方法，具有操作简便、成本低廉的优势。
• 然而，在实际应用中需注意避免干扰因素的影响，例如其他金属离子可能对镍的测定产生干扰。

结论

综上所述，GBT 13748.14-2005中规定的丁二酮肟分光光度法是一种高效、可靠的测定镁及镁合金中镍含量的技术手段。该方法不仅满足了工业生产的需求，也为科研提供了重要的技术支持。未来的研究方向可以进一步优化实验条件，提高检测限并减少潜在的干扰因素。