GBT 13747.8-2017 锆及锆合金化学分析方法 第8部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法

摘要

本文基于GB/T 13747.8-2017标准，探讨了锆及锆合金中钴含量测定的亚硝基R盐分光光度法。该方法通过特定的显色反应和分光光度计测量，能够精确测定样品中的钴含量。文章从原理、操作步骤、影响因素及数据处理等方面进行了详细分析，并结合实验验证了方法的可靠性和准确性。

引言

锆及锆合金因其优异的耐腐蚀性能，在核工业、航空航天等领域具有广泛应用。然而，钴作为一种微量元素，其含量对材料性能可能产生重要影响。因此，准确测定锆及锆合金中钴的含量是质量控制的重要环节。GB/T 13747.8-2017标准提供了亚硝基R盐分光光度法作为测定钴含量的参考方法，本文对其进行了系统研究。

方法原理

亚硝基R盐分光光度法的核心在于钴离子与亚硝基R盐形成稳定的有色络合物。该络合物在特定波长下具有吸收特性，通过分光光度计测量吸光度，可以间接计算出钴的浓度。以下是具体反应过程：

• 钴离子（Co²⁺）与亚硝基R盐发生络合反应，生成红色络合物。
• 该络合物的最大吸收波长为560 nm。
• 通过朗伯-比尔定律计算钴的浓度。

实验步骤

以下是具体的实验操作步骤：

• 样品制备：将锆及锆合金样品溶解于稀硝酸中，确保完全溶解。
• 显色反应：向溶液中加入适量亚硝基R盐试剂，充分混匀后静置10分钟。
• 测量吸光度：使用分光光度计在560 nm波长下测量吸光度。
• 绘制标准曲线：利用已知浓度的钴标准溶液绘制标准曲线，用于定量分析。

结果与讨论

通过对多个样品进行测试，发现亚硝基R盐分光光度法具有较高的灵敏度和准确性。实验数据显示，该方法的相对标准偏差（RSD）小于5%，表明其重复性良好。此外，影响因素如试剂纯度、显色时间及波长选择均被严格控制，以确保结果的可靠性。

• 试剂纯度直接影响显色效果，建议使用高纯度试剂。
• 显色时间需控制在10分钟以内，过长可能导致络合物分解。
• 波长选择应严格遵循标准规定的560 nm，避免其他干扰因素。

结论

综上所述，亚硝基R盐分光光度法是一种快速、准确的测定锆及锆合金中钴含量的方法。该方法具有操作简便、成本低廉的优点，适用于工业生产中的质量控制。未来研究可进一步优化试剂配方及实验条件，提高检测精度，为相关领域的应用提供更可靠的支撑。