资源简介
摘要:本文件规定了聚合物中2,4,6-三叔丁基苯酚(2,4,6-TTBP)的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法的原理、试剂与材料、仪器设备、样品处理、分析步骤、结果计算与表述、精密度及注意事项。本文件适用于聚合物中2,4,6-三叔丁基苯酚含量的测定。
Title:Determination of 2,4,6-Tert-butylphenol in Polymers - Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) Method
中国标准分类号:X31
国际标准分类号:71.040.50
封面预览
拓展解读
在TGDCKCJH 069-2022与旧版标准的对比中,关于样品前处理部分的改进值得深入探讨。新版标准引入了固相萃取技术(SPE),取代了传统液液萃取方法。这一改变不仅提升了样品净化效果,还显著降低了有机溶剂的使用量。
以SPE柱的选择为例,在实际操作中应优先选用高分子多孔材料制成的反相SPE柱。当待测样品为有机溶液时,首先需将样品调节至适宜pH值,通常为弱酸性环境。接着,通过调节流速控制洗脱过程,确保2,4,6-TTBP能够被有效保留并完全洗脱。
具体步骤如下:先用甲醇活化SPE柱,然后加入待测样品溶液,让其自然流过柱体。接下来用少量去离子水淋洗去除杂质,最后以乙腈作为洗脱剂收集目标化合物。整个过程中,需要密切监控流速和洗脱体积,以保证回收率稳定在85%-115%之间。
这种改进不仅提高了检测灵敏度,还减少了实验人员接触有害化学试剂的机会,体现了绿色分析化学的理念。在实际应用中,实验室应当根据设备条件合理选择SPE柱类型,并定期验证方法性能指标,确保结果准确可靠。