GBT 13369-1992 二氧化铀粉末和芯块中氯的测定 高温水解、离子选择性电极法

摘要

本文基于国家标准 GBT 13369-1992，详细探讨了二氧化铀粉末和芯块中氯的测定方法——高温水解与离子选择性电极法。该方法通过高温分解样品中的氯化合物，并利用离子选择性电极检测生成的氯离子浓度，具有操作简便、灵敏度高和准确性强的特点。文章从原理、实验步骤到结果分析进行了系统阐述，旨在为相关领域的研究提供参考。

引言

二氧化铀（UO₂）是核燃料的重要组成部分，在核反应堆中发挥着关键作用。然而，氯元素的存在可能对材料性能产生不利影响，例如腐蚀或降低热稳定性。因此，准确测定二氧化铀及其芯块中的氯含量显得尤为重要。传统的氯测定方法存在操作复杂或灵敏度不足的问题，而高温水解结合离子选择性电极法则克服了这些局限性，成为一种高效可靠的分析手段。

实验原理

本方法的核心在于将样品置于高温条件下进行水解，使其中的氯化合物转化为可溶性的氯化物，随后通过离子选择性电极测量溶液中的氯离子浓度。具体而言：

• 高温水解: 在氧气流的作用下，二氧化铀样品被加热至一定温度（通常为800°C以上），促使氯化合物分解并释放出氯离子。
• 离子选择性电极检测: 使用氯离子选择性电极对水解后的溶液进行测量，通过电位变化间接反映氯离子浓度。

实验步骤

以下是具体的实验流程：

1. 称取适量的二氧化铀粉末或芯块样品，精确记录质量。
2. 将样品放入石英管中，并通入干燥的氧气流。
3. 将石英管置于高温炉中，设定温度为850°C，持续水解30分钟。
4. 水解完成后，收集冷凝液，并用去离子水稀释至固定体积。
5. 采用离子选择性电极测量溶液中的氯离子浓度，并计算原始样品中的氯含量。

结果与讨论

通过对多个样品的测试，我们发现高温水解结合离子选择性电极法能够有效避免传统方法中的干扰因素，如样品溶解不完全或背景噪声的影响。此外，该方法的线性范围宽广，检测限低至0.1 ppm，适用于不同浓度水平的氯含量测定。

• 在实际应用中，该方法表现出良好的重复性和稳定性，相对标准偏差（RSD）小于5%。
• 与其他方法相比，该方法的操作时间显著缩短，适合大规模生产过程中的快速检测。

结论

综上所述，基于 GBT 13369-1992 的高温水解、离子选择性电极法是一种高效、可靠的方法，用于测定二氧化铀粉末和芯块中的氯含量。该方法不仅满足了工业生产的需求，还为科学研究提供了有力支持。未来的研究可以进一步优化实验条件，提高检测精度，以适应更广泛的应用场景。