TSSX 002- 2022 谷物中硒代蛋氨酸、硒酸盐和亚硒酸盐的测定 液相色谱-电感耦合等离子

本文以《TSSX 002-2022 谷物中硒代蛋氨酸、硒酸盐和亚硒酸盐的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》为例，重点分析新旧版本标准在样品前处理方面的差异，并详细解读其在实际应用中的操作要点。

《TSSX 002-2022》与原标准相比，在样品前处理步骤上进行了优化。新标准引入了固相萃取技术来净化样品提取液，这一改进显著提升了检测结果的准确性。具体而言，固相萃取柱的选择至关重要，推荐使用含有C18填料的SPE柱。首先，将样品提取液调节至pH=3左右后加载到SPE柱上，然后依次用5%甲醇水溶液和10%乙腈水溶液淋洗去除杂质。最后，采用含0.5%氨水的甲醇溶液洗脱目标化合物。此过程不仅有效去除了蛋白质、脂肪等大分子干扰物，还减少了共存物质对质谱检测的影响，从而提高了灵敏度和重现性。

在实际操作过程中，需注意以下几点：一是确保样品提取彻底，可通过多次重复提取并合并提取液来实现；二是控制好洗脱溶剂的流速，一般保持在1mL/min左右为宜；三是定期维护SPE柱，避免因柱子堵塞导致回收率下降。此外，为了验证该方法的有效性，建议建立标准曲线并对加标回收率进行评估。通常情况下，硒代蛋氨酸、硒酸盐和亚硒酸盐的回收率应在70%-120%之间，相对标准偏差不超过15%。

通过上述改进措施，《TSSX 002-2022》能够更准确地测定谷物中的硒代蛋氨酸、硒酸盐和亚硒酸盐含量，为食品安全监控提供了可靠的技术支撑。