GBT 12690.23-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量

GBT 12690.23-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量

什么是GB/T 12690.23-1990标准？

GB/T 12690.23-1990是中国国家标准，规定了用钼蓝分光光度法测定稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的具体步骤和要求。此方法适用于测定稀土金属及其氧化物中的酸溶硅量，具有操作简便、灵敏度高的特点。

为什么选择钼蓝分光光度法来测定酸溶硅？

钼蓝分光光度法是一种经典且广泛应用的化学分析方法，其原理是通过还原剂将硅酸根离子转化为钼蓝化合物，在特定波长下测量吸光度，从而计算硅含量。该方法具有较高的准确性和重复性，适合用于稀土材料中硅含量的测定。

在实验过程中需要哪些主要试剂和仪器？

• 试剂： 硅标准溶液、钼酸铵溶液、盐酸、还原剂（如抗坏血酸）等。
• 仪器： 分光光度计、容量瓶、移液管、恒温水浴锅等。

如何制备样品并进行处理？

样品处理步骤如下：
1. 准确称取一定量的样品，加入适量的酸溶解。
2. 将溶解后的样品过滤或离心分离，去除不溶性杂质。
3. 将滤液稀释至一定体积，备用。

钼蓝分光光度法的关键操作步骤是什么？

1. 在样品溶液中加入钼酸铵溶液，形成硅钼杂多酸。
2. 加入还原剂，将硅钼杂多酸还原为钼蓝化合物。
3. 在分光光度计上于700nm波长处测量吸光度。
4. 根据标准曲线计算样品中的硅含量。

如何制作标准曲线？

• 配制一系列不同浓度的硅标准溶液。
• 按照与样品相同的处理步骤，分别测定各标准溶液的吸光度。
• 以硅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

实验中常见的误差来源有哪些？

• 样品未完全溶解导致结果偏低。
• 试剂纯度不够或过期影响测定准确性。
• 分光光度计波长校准不当。
• 比色皿清洗不彻底造成交叉污染。

如何提高实验的精确度？

• 严格控制样品的称量精度。
• 使用新鲜配置的标准溶液和试剂。
• 定期校准分光光度计。
• 避免阳光直射，保持实验环境稳定。

钼蓝分光光度法的优点和局限性是什么？

• 优点： 操作简单、快速，灵敏度高，适合大批量样品分析。
• 局限性： 对某些干扰物质敏感，可能需要额外的预处理步骤。

如果测定结果超出标准曲线范围怎么办？

如果样品溶液的吸光度高于或低于标准曲线范围，则需要调整样品的稀释倍数，重新制备样品溶液并重复测定。