GBT 12690.18-2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定

GBT 12690.18-2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定

常见问题解答（FAQ）

1. GBT 12690.18-2017 的主要用途是什么？

GBT 12690.18-2017 是中国国家标准，用于规范稀土金属及其氧化物中锆量的测定方法。它适用于通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或火焰原子吸收光谱法（FAAS）定量测定样品中的锆含量。

2. 测定锆量时，为什么选择 ICP-OES 和 FAAS 方法？

ICP-OES 和 FAAS 是目前广泛应用于痕量元素分析的技术，具有灵敏度高、准确性好、操作简便的特点。这两种方法能够满足稀土材料中锆量的精确测定需求。

3. 在进行锆量测定前，需要对样品做哪些预处理？

• 样品需经过粉碎、混匀后取样。
• 对于固体样品，通常采用酸溶解法（如硝酸-盐酸混合酸）将其转化为溶液。
• 溶液需过滤以去除不溶性颗粒。
• 必要时还需稀释溶液至适当浓度。

4. 测定过程中如何避免干扰因素的影响？

• 选择适当的波长以减少其他元素的光谱干扰。
• 控制仪器的工作参数（如功率、流速等），以优化信号强度和稳定性。
• 使用标准物质校准仪器，确保测量结果准确可靠。

5. 如何判断测定结果是否合格？

测定结果需与标准值进行比较，并根据允许误差范围（通常为±10%）判断是否合格。如果超出允许范围，则需重新检测或检查实验过程是否存在异常。

6. 测定锆量时，如何选择合适的内标元素？

内标元素的选择应与待测元素性质相近，且在样品中含量稳定。例如，可以选择钇（Y）作为内标元素，因为它在稀土材料中普遍存在且易于激发。

7. 如果测定结果低于方法检出限怎么办？

当测定结果低于方法检出限时，应记录为“未检出”或“低于检出限”。同时，建议通过改进样品制备或增加进样量来提高检测灵敏度。

8. 测定锆量时，如何保存样品溶液？

样品溶液应储存在聚四氟乙烯或聚丙烯容器中，避免与金属接触。溶液应在低温（约4℃）下保存，并在规定时间内完成测定。

9. 使用 ICP-OES 和 FAAS 方法时，有哪些常见的误解？

• 误解一：认为两种方法的精度相同。实际上，ICP-OES 更适合多元素同时测定，而 FAAS 更适合单一元素的高精度测定。
• 误解二：忽略仪器校准的重要性。每次测定前必须用标准溶液校准仪器，否则可能导致结果偏差。

10. 如何验证测定方法的可靠性？

可以通过以下方式验证方法的可靠性：

• 使用有证标准物质进行平行测定。
• 与其他实验室的结果进行比对。
• 定期开展方法验证试验。