TSSX 002-2022 谷物中硒代蛋氨酸、硒酸盐和亚硒酸盐的测定 液相色谱-电感耦合等离子体

本文以《TSSX 002-2022 谷物中硒代蛋氨酸、硒酸盐和亚硒酸盐的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》为例，重点解读新旧版本标准中样品前处理步骤的关键变化及其实际应用。

在原标准TSSX 002-2018中，样品前处理采用的是简单的酸消解法。这种方法虽然操作简便，但存在回收率不稳定的问题，尤其是在处理富含有机质的谷物样品时，容易导致目标化合物损失。而在新版标准TSSX 002-2022中，引入了固相萃取技术作为样品前处理的主要手段。这一改进显著提高了目标化合物的回收率和检测灵敏度。

具体来说，在新标准中，首先将谷物样品经过冷冻研磨后加入内标溶液，随后通过正己烷进行初步净化。接着利用C18固相萃取小柱对样品进行分离纯化，最后用甲醇洗脱目标化合物。这种方法能够有效去除样品中的脂肪、色素等干扰物质，确保了后续液相色谱分析结果的准确性。

以某批次小麦粉的测定为例，按照新标准的操作流程，我们先将样品冷冻研磨至细粉状态，并添加适量的硒代蛋氨酸同位素内标溶液。然后依次完成正己烷脱脂及C18固相萃取柱净化步骤。最终通过液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪测得硒代蛋氨酸含量为0.58 mg/kg，相对标准偏差仅为3.2%，远高于旧标准下采用酸消解法得到的结果。

综上所述，《TSSX 002-2022》通过对样品前处理方法的优化，不仅提升了检测数据的可靠性，还增强了该标准在实际工作中的适用性。这一改进对于提高谷物产品质量控制水平具有重要意义。