GBT 12690.15-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍量

GBT 12690.15-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍量

以下是关于该标准的常见问题解答列表。

1. 什么是偶氮胂Ⅲ分光光度法？

偶氮胂Ⅲ分光光度法是一种利用偶氮胂Ⅲ试剂与待测元素（如钍）形成有色络合物，通过分光光度计测量其吸光度来定量测定元素含量的方法。这种方法具有灵敏度高、操作简便的特点。

2. GBT 12690.15-1990 标准适用于哪些材料的钍含量测定？

该标准适用于稀土金属及其氧化物中钍含量的测定。具体包括：

• 稀土金属及其合金；
• 稀土氧化物；
• 稀土化合物。

3. 为什么选择偶氮胂Ⅲ作为试剂？

偶氮胂Ⅲ试剂具有以下优点：

• 能与钍形成稳定的有色络合物；
• 在特定波长下具有良好的吸收特性；
• 对其他稀土元素干扰较小，适合用于稀土体系中的钍测定。

4. 测定过程中如何避免干扰？

为了减少干扰，需注意以下几点：

• 控制溶液酸度，通常使用盐酸或硝酸调节至适宜范围；
• 加入掩蔽剂（如柠檬酸铵）以消除其他稀土元素的影响；
• 使用空白对照实验校正仪器误差。

5. 如何确定最佳测量波长？

最佳测量波长通常通过实验确定。一般情况下，偶氮胂Ⅲ与钍形成的络合物在580 nm左右有最大吸收峰。实际操作时，建议使用分光光度计扫描整个可见光谱范围，找到吸收最强的波长。

6. 测定结果是否需要校正？

是的，测定结果需要进行校正。通常采用标准曲线法，即用已知浓度的钍标准溶液绘制标准曲线，然后根据样品的吸光度值在曲线上查找对应的钍含量。此外，还需考虑仪器漂移和试剂纯度等因素。

7. 该方法的检测限是多少？

根据GB/T 12690.15-1990标准，偶氮胂Ⅲ分光光度法的检测限约为0.05 μg/mL。这一数值表明该方法适用于痕量钍的测定。

8. 实验中需要注意哪些安全事项？

在实验过程中应注意以下安全事项：

• 使用浓酸时需佩戴防护手套和护目镜；
• 避免试剂直接接触皮肤或吸入呼吸道；
• 实验结束后妥善处理废液，防止环境污染。

9. 该方法的适用范围是否有限制？

该方法适用于稀土金属及其氧化物中钍含量的测定，但不适用于含有大量有机物或其他强干扰物质的样品。如果样品中含有此类成分，需预先进行分离净化处理。

10. 如何验证实验结果的准确性？

为验证实验结果的准确性，可以采取以下措施：

• 使用不同批次的试剂重复实验；
• 与其他分析方法（如ICP-OES）进行比对；
• 采用国家标准物质作为参考。