GBT 11848.7-1989 铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法

GBT 11848.7-1989 铀矿石浓缩物中卤素的测定：伏尔哈德法

伏尔哈德法是一种经典的化学分析方法，广泛应用于测定铀矿石浓缩物中的卤素含量。该方法基于沉淀滴定原理，通过精确测量反应过程中消耗的标准溶液来确定卤素的浓度。本文将从方法原理、操作步骤以及注意事项三个方面对GB/T 11848.7-1989标准进行详细探讨。

方法原理

伏尔哈德法的核心在于利用硝酸银（AgNO₃）作为标准溶液，与样品中的卤素离子发生沉淀反应生成卤化银（如氯化银、溴化银）。随后，过量的硝酸银通过硫氰酸钾（KSCN）滴定，以确定其浓度。这一过程可以通过以下化学方程式表示：

• Ag⁺ + Cl⁻ → AgCl↓
• 剩余 Ag⁺ + SCN⁻ → AgSCN↓

通过计算消耗的硫氰酸钾体积，可以反推出样品中卤素的原始含量。

操作步骤

以下是按照GB/T 11848.7-1989标准执行伏尔哈德法的具体步骤：

1. 样品准备：取适量铀矿石浓缩物，将其溶解于稀硝酸中，确保样品完全分散。
2. 沉淀反应：向样品溶液中加入过量的硝酸银溶液，充分搅拌后静置，使卤化银沉淀完全。
3. 滴定过程：
   • 用硫氰酸钾标准溶液滴定剩余的硝酸银。
   • 记录滴定终点时消耗的硫氰酸钾体积。
4. 结果计算：根据硫氰酸钾的消耗量和标准曲线，计算样品中卤素的含量。

注意事项

在实际操作中，为了保证测定结果的准确性，需要特别注意以下几点：

• 确保硝酸银溶液和硫氰酸钾溶液的浓度准确无误。
• 控制反应温度，避免因温度波动导致沉淀不完全或副反应的发生。
• 选择合适的指示剂（如铁铵矾），以提高滴定终点的判断精度。
• 严格控制样品的取样量，避免因取样误差影响最终结果。

综上所述，伏尔哈德法作为一种经典而可靠的分析手段，在测定铀矿石浓缩物中卤素含量方面具有显著优势。通过遵循GB/T 11848.7-1989标准的操作规程，可以有效保障分析结果的科学性和可靠性。