GBT 11067.4-1989 银化学分析方法 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定锑量

GBT 11067.4-1989 银化学分析方法 常见问题解答

以下是关于“2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定锑量”的常见问题及其详细解答。

1. 什么是GBT 11067.4-1989标准？

回答： GBT 11067.4-1989 是中国国家标准，规定了采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚（简称BPA）分光光度法测定银中锑含量的具体步骤与技术要求。该方法适用于银基体中锑含量的定量分析，具有较高的灵敏度和准确性。

2. 为什么选择BPA作为显色剂？

回答： BPA是一种高效的显色剂，其分子结构中的偶氮基团能够与锑离子形成稳定的有色络合物。这种络合物在特定波长下具有良好的吸收特性，因此适合用于分光光度法检测。此外，BPA对锑的选择性较高，能有效避免其他金属离子的干扰。

3. 实验中需要哪些主要仪器设备？

• 分光光度计：用于测量溶液吸光度。
• 天平：精确称量样品质量。
• 容量瓶、移液管：用于配制标准溶液和样品溶液。
• 恒温水浴锅：用于控制反应温度。

4. 如何制备标准曲线？

回答： 制备标准曲线的具体步骤如下：

1. 准确称取一定量的锑标准物质，用稀硝酸溶解并定容至容量瓶中。
2. 依次稀释得到一系列不同浓度的标准溶液。
3. 向每种标准溶液中加入适量的BPA试剂，使其与锑离子充分反应。
4. 在分光光度计上测定各溶液的吸光度，并以锑浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

5. 实验过程中需要注意哪些事项？

• 严格控制实验条件，如温度、pH值等，以保证反应的稳定性和重复性。
• 避免引入杂质，使用高纯度试剂和洁净的实验器材。
• 注意安全防护，操作时佩戴手套和护目镜。

6. 如果样品中含有干扰元素，如何消除影响？

回答： 干扰元素可能会影响锑的测定结果。可以通过以下措施减少干扰：

• 选择适当的掩蔽剂，例如EDTA或柠檬酸钠，以掩蔽干扰离子。
• 调整溶液的酸碱度，使干扰离子不参与反应。
• 通过预分离手段去除干扰元素。

7. 测定结果是否需要校正？

回答： 是的，测定结果通常需要进行校正。校正主要包括以下内容：

• 空白校正：扣除试剂空白带来的误差。
• 仪器校准：定期校准分光光度计，确保测量精度。
• 回收率测试：通过添加已知浓度的标准溶液，验证测定方法的准确性。

8. 该方法的检出限是多少？

回答： 根据GBT 11067.4-1989标准，该方法的检出限约为0.05 μg/mL。具体数值可能因实验条件和仪器性能而略有差异。

9. 如何判断实验结果是否可靠？

回答： 可靠性的判断依据包括：

• 标准曲线的相关系数r应大于0.999。
• 回收率应在95%-105%之间。
• 多次平行测定的结果应一致。

10. 该方法适用于哪些场景？

回答： 该方法适用于银基体中锑含量的测定，广泛应用于冶金、地质、化工等领域。尤其适合于痕量锑的检测，但不适用于锑含量极高的样品。