GBT 11064.15-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法

常见问题解答 (FAQ)

以下是关于标准 GBT 11064.15-2013 的常见问题及其详细解答。

1. GBT 11064.15-2013 是什么？

GBT 11064.15-2013 是中国国家标准，规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氟含量的测定方法，采用离子选择电极法。此标准适用于锂化合物中氟含量的定量检测。

2. 什么是离子选择电极法？

离子选择电极法是一种利用特定离子选择电极对目标离子进行选择性响应的技术。在本标准中，通过氟离子选择电极测量样品溶液中的氟离子浓度，从而计算出样品中氟的含量。

3. 为什么选择离子选择电极法测定氟含量？

• 离子选择电极法具有快速、灵敏、准确的特点。
• 适合测定锂化合物中微量氟含量。
• 操作简单，重复性好，符合工业生产中对检测效率的要求。

4. 测定氟含量时需要哪些主要试剂和设备？

• 氟离子选择电极。
• 标准氟离子溶液（如0.01 mol/L NaF溶液）。
• 离子强度调节剂（如醋酸钠溶液）。
• pH缓冲溶液（如pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲液）。
• 样品处理所需的玻璃器皿和天平。

5. 如何制备样品溶液？

样品溶液的制备步骤如下：

1. 称取适量样品（精确至0.0001 g），置于烧杯中。
2. 加入适量去离子水溶解样品。
3. 用稀硝酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5.0左右。
4. 加入离子强度调节剂，使溶液离子强度保持一致。
5. 将溶液转移至容量瓶中，定容并充分混匀。

6. 测定过程中如何校准电极？

校准电极时需使用一系列已知浓度的标准氟离子溶液，具体步骤如下：

• 配制不同浓度的标准氟溶液（如0.1 ppm、1 ppm、10 ppm等）。
• 将电极依次浸入各标准溶液中，记录对应的电位值。
• 绘制电位值与氟离子浓度的校准曲线。
• 确保校准曲线线性良好，相关系数不低于0.99。

7. 测定结果是否需要进行空白校正？

是的，测定结果需要进行空白校正。空白校正可以消除试剂和实验环境带来的干扰。具体操作为：

• 使用不含氟的样品溶液代替实际样品，按照相同步骤测定。
• 将空白值从样品测定值中扣除，得到最终的氟含量。

8. 如果样品中含有其他离子会对测定结果产生影响吗？

可能会有影响，但可以通过以下措施减少干扰：

• 使用离子强度调节剂控制溶液的离子强度。
• 选择适当的pH值范围，避免其他离子的干扰。
• 在样品前处理阶段尽量去除可能的干扰物质。

9. 测定结果的精密度如何评估？

精密度可以通过多次平行测定的结果来评估，具体方法如下：

• 对同一份样品进行至少6次平行测定。
• 计算测定值的平均值和标准偏差。
• 相对标准偏差（RSD）应小于5%。

10. 标准中对氟含量的测定范围有何要求？

根据标准，氟含量的测定范围通常为0.1 ppm至100 ppm。超出此范围时，需适当稀释样品或调整仪器参数。