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摘要:本文件规定了干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂与材料、仪器设备、样品制备与处理、分析步骤、结果计算与表述、精密度要求。本文件适用于干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛含量的测定。
Title:Determination of 4-Hydroxy-Hexenal and 4-Hydroxy-Nonenal in Dried Fish - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.200
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拓展解读
本文以TCI 088-2022与旧版标准的差异为切入点,重点分析样品前处理中提取溶剂的选择及其对检测结果的影响。
在旧版标准中,推荐使用乙腈作为提取溶剂。然而,新版标准将其修改为甲醇-水(80+20,体积比)。这一改动主要基于以下考虑:
1. 提取效率:甲醇-水混合液能更有效地溶解目标化合物,同时减少脂肪等杂质的共提取,从而提高目标物的回收率。
2. 色谱分离:该比例的溶剂体系有助于改善目标化合物在反相色谱柱上的保留行为,使峰形更加对称,有利于定性和定量分析。
3. 稳定性:相比于纯乙腈,甲醇-水混合液对某些热敏性物质具有更好的稳定性,可降低样品在提取过程中的降解风险。
实际操作时,应严格按照标准要求,准确配制溶剂并控制样品与溶剂的比例。同时,在提取过程中需注意避免引入气泡,确保仪器进样系统的正常运行。通过优化这一环节,可以显著提升干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛测定的准确性和可靠性。