TJAASS 70-2022 液态乳和乳粉中8种拟除虫菊酯类农药的残留量的测定 气相色谱—串联质谱法

在TJAASS 70-2022标准中，关于液态乳和乳粉中拟除虫菊酯类农药残留量的测定，气相色谱—串联质谱法的改进主要体现在样品前处理步骤的优化上。这一改进旨在提高检测的灵敏度与准确性。

以β-Cypermethrin（高效氯氟氰菊酯）为例，在新旧版本标准中，其定量限从原来的0.05 mg/kg降低到了0.01 mg/kg。这种变化意味着对仪器设备的要求更高，同时也对实验室操作人员的技术水平提出了更严格的要求。

具体应用方法如下：

1. 样品制备：取适量液态乳或粉碎后的乳粉样品，加入内标物后，用乙腈提取。提取液经无水硫酸钠脱水后，采用旋转蒸发仪浓缩至近干，然后用正己烷定容。

2. 色谱条件：使用DB-5ms毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温度为250℃；载气为高纯氮气，流速为1.0mL/min；升温程序为初始温度70℃保持1min，以10℃/min升至250℃，再以5℃/min升至300℃保持5min。

3. 质谱条件：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为230℃，接口温度为280℃；扫描模式为选择离子监测（SIM），监测离子分别为母离子和碎片离子。

4. 数据分析：根据目标化合物的标准曲线，计算样品中β-Cypermethrin的实际浓度。同时，为了确保结果的可靠性，需对空白样品进行平行测定，并通过回收率试验验证方法的准确度。

通过上述方法的应用，可以有效地控制液态乳和乳粉中的拟除虫菊酯类农药残留量，保障食品安全。同时，这种方法也适用于其他类似产品的质量控制。