GB 5119.3-1985 粗铅化学分析方法 硫酸铈容量法测定锑量

粗铅中锑含量测定的硫酸铈容量法研究

在金属冶炼行业中，对粗铅中锑含量的精确测定具有重要意义。GB 5119.3-1985 标准中提出的硫酸铈容量法是一种经典的化学分析方法，用于定量测定粗铅中的锑元素。本文将从方法原理、操作步骤及注意事项等方面进行详细探讨。

方法原理

硫酸铈容量法基于氧化还原反应的原理。在酸性条件下，硫酸铈（Ce(SO₄)₂）作为氧化剂，能够与锑（Sb）发生氧化还原反应：

• Sb³⁺ + Ce⁴⁺ → Sb⁵⁺ + Ce³⁺

通过控制溶液中的酸度和温度，可以确保反应完全且快速进行。最终，通过滴定终点的颜色变化来计算锑的含量。

操作步骤

以下是按照 GB 5119.3-1985 标准执行硫酸铈容量法的具体步骤：

• 样品制备: 将粗铅样品溶解于适量的盐酸或硝酸中，确保所有锑元素完全转化为可溶态。
• 溶液调整: 在酸性环境下加入硫酸，调节溶液 pH 至适宜范围（通常为 0.5-1.5）。
• 滴定过程: 使用硫酸铈标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由无色变为稳定的浅红色。
• 数据记录: 记录消耗的硫酸铈溶液体积，并根据公式计算锑的含量。

注意事项

在实际操作中，需注意以下几点以保证结果的准确性：

• 强酸环境可能导致样品分解，因此应严格控制酸的用量。
• 滴定过程中需避免外界干扰，如光线或杂质的影响。
• 硫酸铈标准溶液需定期标定，以确保其浓度准确。

综上所述，硫酸铈容量法是一种可靠且高效的测定粗铅中锑含量的方法。通过严格遵循操作规程并注意细节，可以确保检测结果的精确性和重复性。