DZT 0064.87-2021 地下水质分析方法 第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法

摘要

本文基于DZT 0064.87-2021标准，详细介绍了地下水中碳同位素（¹³C）的测定方法——在线磷酸酸解-气体同位素质谱法。该方法通过将碳酸盐转化为二氧化碳，并利用高精度质谱仪进行稳定同位素比值分析，为地下水化学组成及地质过程的研究提供了重要技术支持。

引言

地下水资源是人类社会可持续发展的重要保障之一。在地下水研究中，碳同位素的测定具有重要意义，它能够揭示水体来源、循环路径以及与环境变化的关系。传统的碳同位素测定方法存在操作繁琐、效率低等问题，而在线磷酸酸解-气体同位素质谱法则以其高效性和准确性成为当前研究领域的热点技术。

实验原理

本方法的核心在于将样品中的无机碳（如碳酸盐）通过磷酸酸解转化为二氧化碳气体，随后利用气相色谱分离并导入质谱仪进行检测。具体而言：

• 磷酸酸解反应： 在封闭系统中加入磷酸溶液，使碳酸盐发生如下化学反应：
  CaCO₃ + 2H₃PO₄ → Ca(H₂PO₄)₂ + CO₂↑ + H₂O
• 气体同位素质谱分析： 将生成的二氧化碳气体通过气相色谱柱分离后导入质谱仪，测量其稳定同位素比值（δ¹³C）。

实验步骤

以下是具体的实验操作流程：

• 准备样品容器并称取适量地下水或碳酸盐样品。
• 向样品中加入一定浓度的磷酸溶液，密封反应容器。
• 将反应产生的气体导入气相色谱系统进行预处理。
• 通过质谱仪记录二氧化碳的稳定同位素比值。
• 计算样品的δ¹³C值并与参考标准对比。

结果与讨论

采用本方法对多个地下水样品进行了测试，结果显示其重复性良好，δ¹³C值的相对标准偏差（RSD）小于0.5‰。此外，该方法还具备以下优势：

• 无需复杂的前处理步骤，减少了人为误差。
• 适用于多种类型的碳源分析，包括碳酸盐和溶解无机碳。
• 数据采集速度快，适合大规模监测需求。

结论

在线磷酸酸解-气体同位素质谱法是一种快速、准确且可靠的地下水中碳同位素测定手段。该方法不仅满足了DZT 0064.87-2021标准的要求，也为地下水科学研究提供了有力工具。未来可进一步优化仪器参数以提高检测灵敏度，拓展其应用范围。