DZT 0064.66-2021 地下水质分析方法 第66部分：硫化物的测定碘量法

常见问题解答 (FAQ)

以下是关于《DZT 0064.66-2021 地下水质分析方法 第66部分：硫化物的测定碘量法》的常见问题解答。

1. 碘量法测定硫化物的基本原理是什么？

碘量法测定硫化物的基本原理是利用硫化物与过量的碘反应，生成单质硫和碘化物。通过剩余的碘量，计算出硫化物的含量。具体反应如下：

• S^2- + I₂ → S + 2I^-
• 剩余的I₂用Na₂S₂O₃滴定至终点。

这种方法适用于地下水中硫化物的定量分析。

2. 测定硫化物时，为什么需要加入醋酸铅棉？

在测定过程中，水样中的硫化氢（H₂S）会以气态形式逸出，容易被空气中的氧气氧化为单质硫，导致结果偏高。因此，需在采样瓶中加入醋酸铅棉，将硫化氢转化为稳定的硫化铅沉淀，避免其氧化。

3. 如何判断碘量法滴定的终点？

碘量法滴定的终点通常通过颜色变化来判断。当溶液由蓝色变为无色时，表示碘已完全被消耗，达到滴定终点。

• 注意： 滴定过程应在弱碱性或中性条件下进行，以防止硫代硫酸钠分解。

4. 碘量法对实验条件有哪些要求？

碘量法对实验条件有严格要求，主要包括：

• 水样需在弱碱性条件下进行测定（pH值控制在8~9之间）。
• 滴定过程需在避光条件下进行，避免光照影响反应。
• 实验温度应控制在室温范围内，避免过高或过低影响反应速率。

5. 硫化物测定结果是否需要校正？

是的，测定结果需要根据样品的体积、试剂用量等因素进行校正。此外，还需考虑样品中可能存在的干扰物质（如亚硫酸盐、硫代硫酸盐等），并采取相应的掩蔽措施。

• 校正公式通常为：C = (V₁ - V₂) × M × K / V_s，其中C为硫化物浓度，V₁和V₂分别为滴定前后消耗的标准溶液体积，M为标准溶液浓度，K为换算系数，V_s为样品体积。

6. 碘量法测定硫化物的灵敏度如何？

碘量法具有较高的灵敏度，能够检测出地下水中较低浓度的硫化物。一般情况下，该方法的检出限为0.01 mg/L。

• 灵敏度受仪器精度、试剂纯度及操作规范性的影响。

7. 碘量法测定硫化物时常见的误差来源有哪些？

碘量法测定硫化物时常见的误差来源包括：

• 样品采集不规范，导致硫化物损失或氧化。
• 滴定过程中未准确判断终点。
• 试剂纯度不足或配制不当。
• 环境因素（如光照、温度）对反应产生干扰。

8. 是否可以使用其他方法替代碘量法测定硫化物？

是的，除了碘量法外，还可以采用离子色谱法、分光光度法等方法测定硫化物。但碘量法因其简单易行、成本低廉，在实际应用中仍具有广泛优势。

• 选择方法时需结合实验室条件、检测需求及经济成本综合考虑。

9. 如何保证碘量法测定硫化物的准确性？

为了保证测定的准确性，需采取以下措施：

• 严格按照标准操作规程执行实验。
• 定期校准仪器设备。
• 使用高纯度试剂和标准溶液。
• 加强人员培训，提高操作技能。

同时，建议对空白样品和标准样品进行平行测定，以验证实验结果的可靠性。

10. 碘量法测定硫化物的适用范围是什么？

碘量法适用于地下水中硫化物的测定，尤其适合于硫化物浓度较低的情况。对于高浓度硫化物样品，可适当稀释后再进行测定。

• 适用范围还包括地表水、工业废水等领域。