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摘要:本文件规定了采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中7种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、纽甜和爱德万甜)的方法。本文件适用于葡萄酒中上述甜味剂的定量测定和确证分析。
Title:Determination of Seven Sweeteners in Wine - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:XK 048
国际标准分类号:67.160.10
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拓展解读
在TNAIA 0142-2022《葡萄酒中7种甜味剂的测定 液相色谱-串联质谱法》中,有一项重要的更新内容是关于样品前处理步骤的变化。这一变化对检测结果的准确性和可靠性有着直接影响。
样品前处理改进详解
# 老版标准中的样品前处理方法
在旧版本的标准中,样品前处理主要采用简单的固相萃取(SPE)技术。这种方法虽然能够有效去除部分杂质,但对某些特定甜味剂如阿斯巴甜和糖精钠等的回收率较低,导致检测灵敏度不够高。
# 新版标准中的样品前处理方法
新版标准引入了更先进的基质分散固相萃取(QuEChERS)方法。此方法通过优化提取溶剂的组成及净化步骤,显著提高了目标化合物的回收率。具体操作如下:
1. 样品制备:取适量葡萄酒样品于50mL离心管中。
2. 添加内标:向样品中加入已知浓度的内标物质。
3. 提取:加入乙腈作为提取溶剂,涡旋混合后超声提取一定时间。
4. 净化:将提取液经无水硫酸镁脱水后,转移至装有PSA和石墨化碳黑(GCB)填料的小柱中进行净化。
5. 浓缩与复溶:使用氮气吹干后,用流动相复溶并过滤。
# 应用方法解析
QuEChERS方法的优势在于其高效性与简便性,特别适合多残留分析。对于葡萄酒这种复杂基质样品而言,该方法能更好地保护目标化合物免受基质效应的影响,从而保证检测结果的准确性。
此外,在实际操作过程中还需注意以下几点:
- 确保所有玻璃器皿清洁无污染。
- 内标的选择应与待测物性质相近,以减少系统误差。
- 提取时间和温度需严格控制,避免目标化合物降解或分解。
通过上述改进,新版标准不仅提升了检测效率,也增强了数据的可比性和可信度,为食品安全监管提供了更为科学的技术支撑。