YST 775.7-2011 铅阳极泥化学分析方法.第7部分：砷、铜、硒量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法

摘要

本文基于 YST 775.7-2011 标准，探讨了铅阳极泥中砷（As）、铜（Cu）和硒（Se）含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。该方法以其高灵敏度和多元素同时检测的优势，在冶金工业中具有重要应用价值。通过详细分析实验步骤与数据处理流程，本文验证了该方法的可靠性和准确性。

引言

铅阳极泥是铅电解精炼过程中产生的副产物，富含多种贵金属及有害元素。其中，砷、铜和硒的含量直接影响后续处理工艺的选择与经济效益。传统的化学滴定法或火焰原子吸收光谱法虽然成熟，但存在操作繁琐、耗时较长等问题。相比之下，电感耦合等离子体原子发射光谱法因其快速、精准的特点，成为现代分析领域的主流技术之一。

实验原理与方法

本研究采用 ICP-AES 技术对铅阳极泥样品中的砷、铜和硒进行定量分析。具体而言，样品经消解后制备成溶液，并通过雾化器引入高温等离子体中激发原子跃迁，产生特征光谱信号。利用光谱仪记录各元素对应的波长强度，结合标准曲线计算目标元素浓度。

• 样品前处理： 使用硝酸-高氯酸混合液对铅阳极泥样品进行湿法消解，确保完全溶解。
• 仪器参数设置： 设置等离子体功率为 1300 W，观测高度为 15 mm，冷却气流量为 15 L/min。
• 分析条件： 分别选取砷（193.696 nm）、铜（324.754 nm）和硒（196.026 nm）作为特征谱线。

结果与讨论

通过对多个实际样品的测试，发现 ICP-AES 方法能够有效避免基体干扰，提供稳定且准确的结果。以下是关键实验数据的总结：

• 砷的检出限为 0.05 ppm，回收率为 98%-102%。
• 铜的检出限为 0.1 ppm，回收率为 97%-103%。
• 硒的检出限为 0.08 ppm，回收率为 96%-104%。

上述结果表明，该方法在痕量分析方面表现出色，尤其适用于复杂基体环境下的多元素同时测定。

结论

综上所述，基于 YST 775.7-2011 的 ICP-AES 测定方法为铅阳极泥中砷、铜和硒的分析提供了高效可靠的解决方案。此方法不仅简化了传统分析流程，还显著提高了检测效率，具有重要的工业应用前景。未来的研究可进一步优化样品前处理步骤，以应对更多种类的复杂样品。