YST 281.5-2011 钴化学分析方法.第5部分：磷量的测定.钼蓝分光光度法

YST 281.5-2011 钴化学分析方法 第5部分：磷量的测定 摩尔蓝分光光度法

以下是关于 YST 281.5-2011 标准中磷量测定（摩尔蓝分光光度法）的常见问题解答。

1. 什么是 YST 281.5-2011 标准？

回答： YST 281.5-2011 是中国国家标准化管理委员会发布的关于钴化学分析方法的标准，其中第五部分专门规定了通过摩尔蓝分光光度法测定钴中磷含量的具体步骤和要求。

2. 为什么选择摩尔蓝分光光度法测定磷含量？

回答： 摩尔蓝分光光度法具有灵敏度高、操作简便、重现性好等优点，特别适合用于微量磷的检测。这种方法利用磷与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，再被还原为蓝色化合物（摩尔蓝），通过分光光度计测量其吸光度来计算磷含量。

3. 实验前需要准备哪些试剂和仪器？

回答：

• 试剂： 硝酸、盐酸、钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液、草酸溶液等。
• 仪器： 分光光度计、容量瓶、移液管、比色皿等。

所有试剂需严格按照标准中的浓度配制，并确保纯度符合实验要求。

4. 如何进行样品的前处理？

回答：

• 称取一定质量的钴样品，加入适量硝酸和盐酸进行溶解。
• 将溶解后的样品溶液稀释至一定体积。
• 过滤去除不溶物，确保溶液澄清。

样品前处理是保证测定结果准确性的关键步骤。

5. 测定过程中如何避免干扰因素？

回答：

• 控制溶液的酸度，避免其他金属离子对磷钼杂多酸的干扰。
• 加入适量的草酸掩蔽剂，消除铁、铝等离子的干扰。
• 确保抗坏血酸的加入量适当，以保证磷钼杂多酸完全还原。

严格遵守标准中的操作规范可以有效减少干扰。

6. 如何验证实验结果的准确性？

回答：

• 使用标准物质进行平行测定，计算回收率。
• 与其他实验室的结果进行对比。
• 定期校准分光光度计，确保仪器精度。

这些措施有助于确保实验结果的可靠性和可重复性。

7. 如果实验结果超出标准范围怎么办？

回答：

• 检查实验操作是否严格按照标准执行。
• 重新制备试剂并确认其浓度是否准确。
• 排查仪器是否存在故障或偏差。

如果仍无法解决，建议联系专业机构复核。

8. 该方法适用于哪些范围的磷含量测定？

回答： 该方法适用于钴中磷含量在 0.0005% 至 0.01% 范围内的测定。对于更高或更低含量的样品，可能需要调整实验条件或采用其他方法。

9. 如何判断实验数据的有效性？

回答：

• 平行样测定结果的相对偏差应在允许范围内。
• 空白试验的吸光度应接近零。
• 标准曲线的相关系数应大于 0.999。

这些指标是判断实验数据有效性的重要依据。