GBT 19421.8-2003 层状结晶二硅酸钠试验方法邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁含量

GBT 19421.8-2003 层状结晶二硅酸钠试验方法邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁含量

常见问题解答（FAQ）

1. 什么是 GBT 19421.8-2003 标准？

GBT 19421.8-2003 是中国国家标准，规定了用邻菲罗啉比色法测定层状结晶二硅酸钠中三氧化二铁含量的具体试验方法。该标准适用于工业生产中对层状结晶二硅酸钠产品质量的控制。

2. 邻菲罗啉比色法的基本原理是什么？

邻菲罗啉比色法是一种常用的分光光度分析方法，其基本原理是利用三价铁离子 (Fe³⁺) 与邻菲罗啉形成稳定的橙红色络合物 [Fe(phen)₃]²⁺。通过测量该络合物在特定波长下的吸光度，可以定量计算样品中的三氧化二铁含量。

3. 实验中需要哪些主要试剂和仪器？

• 试剂：邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、三氧化二铁标准溶液。
• 仪器：分光光度计、容量瓶、移液管、比色皿。

4. 实验操作步骤有哪些？

1. 称取一定量的试样，溶解于适量水中。
2. 加入盐酸羟胺还原 Fe³⁺ 至 Fe²⁺。
3. 加入缓冲溶液调节 pH 值至适当范围。
4. 加入邻菲罗啉溶液，充分混匀。
5. 静置一段时间后，在分光光度计上测定吸光度。
6. 根据标准曲线计算三氧化二铁含量。

5. 如何绘制标准曲线？

使用已知浓度的三氧化二铁标准溶液，按照上述实验步骤操作，分别测定不同浓度下的吸光度。以吸光度为纵坐标，三氧化二铁浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6. 实验中可能遇到的问题及解决办法

• 问题：吸光度异常偏低。
  • 原因：样品未完全溶解或还原不充分。
  • 解决办法：确保样品充分溶解，增加盐酸羟胺用量。
• 问题：标准曲线线性不佳。
  • 原因：试剂纯度不足或仪器校准不当。
  • 解决办法：更换高纯度试剂并重新校准仪器。

7. 测定结果如何表示？

测定结果通常以质量分数 (%) 表示，保留两位小数。例如：三氧化二铁含量为 0.05%。

8. 为什么需要使用邻菲罗啉作为显色剂？

邻菲罗啉具有较高的选择性和稳定性，能够与 Fe²⁺ 形成强烈的橙红色络合物，且该络合物在 510 nm 波长处有最大吸收峰，便于精确测定。

9. 本方法的检测限是多少？

根据标准要求，该方法的检测限为 0.01%，即最低可检测的三氧化二铁含量为 0.01%。

10. 实验完成后如何处理废液？

实验过程中产生的废液需按照环保要求进行妥善处理，避免直接排放，特别是含有重金属离子的废液应交由专业机构处置。