TNAIA 0110-2022 葡萄酒中多种非食用着色剂的测定 液相色谱-质谱质谱法

在TNAIA 0110-2022《葡萄酒中多种非食用着色剂的测定 液相色谱-质谱质谱法》与旧版标准的对比中，一个显著的变化是新增了对某些特定非食用着色剂的检测限值要求。例如，新版标准对苏丹红I号和II号的最低检出浓度进行了调整，从原来的0.5μg/L降低到了0.1μg/L。这一改变意味着检测技术需要更高的灵敏度和更严格的控制条件。

以苏丹红I号为例，在实际应用时，为了满足新的检测限值要求，实验室需采用高效液相色谱串联质谱联用仪（HPLC-MS/MS）。首先，样品预处理至关重要，通常采用固相萃取（SPE）技术来净化样品，去除干扰物质。具体操作步骤如下：

1. 样品准备：取适量葡萄酒样品，加入内标溶液，确保后续分析过程中能够准确校正。

2. SPE净化：将样品通过预先活化的SPE柱，收集流出液，此过程可有效去除脂肪酸、色素等杂质。

3. 浓缩：使用氮气吹干装置浓缩净化后的样品至接近干燥状态。

4. 定容：向浓缩后的样品中加入流动相定容，制备成适合进样的液体。

接着，将制备好的样品注入HPLC系统，利用反相色谱柱分离目标化合物。流动相一般由甲醇和水组成，梯度洗脱有助于提高分离效果。经过色谱柱后，样品进入质谱检测器，采用电喷雾离子化（ESI）源，正离子模式下监测苏丹红I号的特征离子反应通道m/z 497.1→355.1。

在整个实验过程中，还需要注意以下几点：

- 标准曲线的建立：使用不同浓度的标准溶液绘制标准曲线，确保线性范围覆盖所需检测限值。

- 空白对照实验：定期进行空白样品测试，验证仪器稳定性及环境因素对结果的影响。

- 数据处理：采用专业软件处理得到的数据，计算出样品中苏丹红I号的实际含量，并与设定的限值比较，判断是否符合规定。

通过以上方法，可以有效地按照TNAIA 0110-2022标准的要求完成对葡萄酒中苏丹红I号的检测工作。这不仅提高了检测精度，也为保障食品安全提供了技术支持。