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摘要:本文件规定了工作场所空气中肼的高效液相色谱测定方法,包括采样、样品处理及分析步骤。本文件适用于工作场所空气中肼浓度的测定。
Title:Determination of Hydrazine in Workplace Air by High Performance Liquid Chromatography
中国标准分类号:X20
国际标准分类号:13.040.30
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拓展解读
在TWSJD 18.5-2021《工作场所空气中化学因素测定 肼的高效液相色谱法》中,有一项重要的更新是关于样品前处理步骤的优化。这一改进显著提升了检测结果的准确性和重现性。
以样品前处理中的固相萃取技术为例,在旧版标准中,样品的净化过程较为简单,可能导致杂质干扰检测信号。新版标准引入了更为精确的固相萃取柱选择和洗脱条件设定。具体来说,采用C18型固相萃取柱可以有效去除样品中的脂肪族化合物和其他极性干扰物。同时,通过调整甲醇-水混合溶剂的比例(例如70:30 v/v),能够更有效地将目标化合物肼从样品基质中分离出来,从而提高灵敏度和特异性。
实际操作时,首先需要确保采样设备完好无损,并按照规定量采集空气样本。然后将收集到的吸收液转移至预处理好的固相萃取柱上,让其自然流过柱体。接下来用适量低浓度乙腈冲洗以除去非目标成分,最后使用高浓度甲醇洗脱目标物并收集洗脱液。整个过程中需要注意控制流速,避免破坏柱填料结构影响回收率。
此外,在实验室内还应定期对仪器进行校准维护,比如更换老化部件、清洗检测器窗口等措施来保证测试精度。对于初学者而言,建议多参考相关文献资料积累经验,在实践中不断总结适合自身实验室条件的最佳方案。
通过上述改进,不仅增强了该方法在实际应用中的可靠性,也为后续研究提供了更加稳定的数据支持。因此,在日常工作中严格按照新版标准执行样品前处理步骤是非常必要的。