TBSES 002-2024 水质 全氟和多氟烷基化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

本文以《TBSES 002-2024 水质 全氟和多氟烷基化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》与旧版标准的差异为切入点，重点分析样品前处理中固相萃取柱的选择对检测结果的影响。

在旧版标准中，固相萃取柱通常采用C18型。而在新版标准中，推荐使用PSA（Primary Secondary Amine）固相萃取柱。这种变化基于实际应用经验积累，显著提升了目标化合物的回收率和检测灵敏度。PSA柱具有双重作用机制：一方面通过极性吸附去除样品中的脂肪酸、色素等干扰物质；另一方面利用离子交换特性有效保留全氟和多氟烷基化合物。实验表明，在相同条件下，使用PSA柱后目标化合物的回收率可提高约15%-20%，背景噪声降低明显，从而提高了检测限。

为确保PSA柱的有效性，在具体操作时需注意以下几点：

1. 柱活化：先用甲醇冲洗至无色，再用水润洗至中性。

2. 样品加载：控制流速在2-3ml/min范围内，避免过快导致目标物流失。

3. 洗脱：采用体积比为1:1的甲醇-乙腈混合液洗脱目标物，保证充分释放的同时减少杂质带入。

通过以上改进措施，新版标准在全氟和多氟烷基化合物的测定方面实现了更高的准确性和可靠性。