TNAIA 0377-2025 牛奶和奶粉中9种青霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

在TNAIA 0377-2025《牛奶和奶粉中9种青霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准中，相较于旧版标准，其在样品前处理方法、检测条件设置及定量限设定等方面均有显著优化。本文聚焦于新老版本标准中“样品前处理方法”的差异进行深入解读，以期为相关检测人员提供更具操作性的技术指导。

旧版标准中，对于牛奶和奶粉中青霉素类药物的提取通常采用乙腈沉淀蛋白后直接进样或通过固相萃取柱净化的方式。然而，由于青霉素类化合物具有较强的极性且易水解，在提取过程中容易出现回收率低、基质干扰严重等问题，影响检测结果的准确性与重现性。

TNAIA 0377-2025在样品前处理方面进行了系统性改进，主要体现在以下几个方面：

首先，引入了更高效的蛋白质沉淀剂。新版标准推荐使用三氯乙酸（TCA）作为蛋白质沉淀试剂，相比旧版使用的乙腈，TCA能够更有效地沉淀蛋白质，减少脂类物质和其他大分子杂质的干扰，从而提高目标化合物的提取效率。

其次，优化了固相萃取（SPE）步骤。新版标准对SPE填料类型、洗脱溶剂种类及体积进行了明确规范。例如，推荐使用C18反相固相萃取柱，并采用甲醇-乙酸铵缓冲液梯度洗脱，有效去除样品中的脂肪酸、色素等干扰物，提升目标化合物的纯度和检测灵敏度。

此外，新版标准还强调了样品处理过程中的温度控制和时间控制。在提取和净化过程中，要求保持低温环境（如4℃以下），防止青霉素因高温或长时间暴露而发生降解，确保检测结果的稳定性与可靠性。

值得注意的是，TNAIA 0377-2025在方法验证部分也增加了对不同基质（如全脂奶、脱脂奶、奶粉）的适用性评估，明确了不同基质下各青霉素组分的回收率范围，进一步提升了标准的实用性与科学性。

综上所述，TNAIA 0377-2025在样品前处理环节的改进，不仅提高了检测的准确性和重复性，也为实际检测工作提供了更为清晰的操作指引。对于从事食品中抗生素残留检测的技术人员而言，理解并掌握这些变化，是确保检测质量的关键所在。