TCSTM 00761-2021 金属镍 硒和碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

在实际操作TCSTM 00761-2021《金属镍中硒和碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》时，可以从以下几个方面入手提升实验效率、降低运行成本并保持数据可靠性。

样品前处理环节

1. 样品量调整：根据仪器灵敏度和检测限需求合理设定样品称取量。如果目标元素浓度较高，则适当减少样品量以避免过载；反之亦然。这样既能保证测量精度又可节省试剂消耗。

2. 酸消解条件优化：采用微波消解代替传统电热板加热方式，能够更快达到完全溶解状态，并且减少了酸用量及挥发损失。同时注意控制好温度梯度变化速度，防止因升温过快导致样品飞溅或反应不充分。

氢化物生成步骤

3. 载气流速调控：通过实验验证找到最佳的氩气或其他惰性气体流速值，在确保氢化物稳定生成的同时最大限度地减少气体浪费。

4. 还原剂浓度匹配：依据不同批次样品特性调整硼氢化钠等还原剂溶液浓度，既保证了足够的还原能力又避免了不必要的浪费。

原子荧光检测部分

5. 光源参数设置：对于特定元素如硒和碲而言，选择合适的工作电流和灯电流可以提高信噪比，从而缩短积分时间进而加快分析节奏。

6. 自动进样器应用：利用现代化设备中的自动进样装置来代替手动操作，不仅可以提高重复性和准确性，还能大幅削减人力成本。

7. 废液回收再利用：将实验过程中产生的含重金属废液经过适当处理后重新用于后续测试，这不仅有助于环境保护也能有效节约资源。

此外，在整个工作流程中还应定期校准仪器、维护保养系统以及培训操作人员，确保长期稳定高效地执行该标准方法。通过上述措施，可以在遵守规范要求的基础上实现灵活调整与经济实惠的目的。