TCSTM 00771-2021 银 金含量的测定 火焰原子吸收光谱法

银金含量测定的火焰原子吸收光谱法在实际应用中具有较大的灵活性和优化空间。以下从样品前处理、仪器参数调整及数据分析等方面探讨如何提高效率、降低成本。

一、样品前处理

1. 样品粉碎：选择合适的粉碎设备，如球磨机或振动研磨机，确保样品粒度均匀，既能保证分析精度又减少能源消耗。

2. 消解方法：采用微波消解代替传统湿法消解，可大幅缩短消解时间，降低试剂使用量。同时，利用高压密闭容器进行消解，可以有效防止挥发性元素损失。

二、仪器参数优化

1. 燃烧器位置：根据样品特性调节燃烧器高度和角度，使火焰中心恰好位于光路焦点处，以获得最佳灵敏度。

2. 光源选择：选用高强度空心阴极灯作为光源，适当增加灯电流至额定值的80%-90%，既保证信号强度又避免过热损坏。

3. 数据采集频率：合理设置积分时间，在满足信噪比要求的前提下尽量缩短采样周期，加快分析速度。

三、数据处理与结果报告

1. 曲线拟合：对于多点校准曲线，采用非线性回归而非简单的线性拟合，能够更准确地描述浓度与吸光度之间的关系。

2. 质控措施：引入内标法或加入基体匹配的标准溶液，消除基体效应带来的误差。定期进行空白试验和重复性测试，监控仪器性能稳定性。

3. 成本控制：通过建立动态范围较宽的工作曲线，减少高纯度标准物质的用量；对于频繁检测相同类型样品的企业，则可考虑自制工作曲线并定期验证其准确性。

四、其他建议

1. 维护保养：定期清洁雾化室、更换喷嘴等易损件，保持系统处于良好状态。

2. 培训交流：组织操作人员参加专业培训，分享经验技巧，共同探索适合本单位实际情况的最佳实践方案。

3. 技术创新：关注行业最新进展，适时引入新技术新方法，如在线自动进样装置或联用技术（如ICP-AES），进一步提升工作效率和检测能力。