TSDFA 051-2024 混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物测定 液相色谱-串联质谱法

摘要：本文件规定了混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物的测定方法，采用液相色谱-串联质谱法进行定量分析。本文件适用于混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物残留量的测定。
Title：Determination of fluoroquinolones in mixed feed additives by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：67.040

在TSDFA 051-2024《混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物测定液相色谱-串联质谱法》中，有一项重要改动是关于样品前处理步骤的优化。这一改动不仅简化了操作流程，还显著提高了检测的灵敏度和准确性。

以恩诺沙星为例，在旧版标准中，样品前处理需要经过多次萃取、净化等复杂步骤，耗时较长且容易引入误差。而在新版标准中，采用了固相萃取柱代替传统的液液萃取方法。具体应用时，首先将样品与内标溶液混合均匀后，通过C18固相萃取柱进行净化，然后用甲醇洗脱目标化合物。此过程大大减少了有机溶剂的使用量，降低了背景干扰，并且缩短了整个前处理时间至30分钟以内。

此外，在液相色谱条件设置上也有所调整。采用反相高效液相色谱柱（如Waters XBridge C18），流动相为乙腈-水梯度洗脱模式，流速设定为0.2 mL/min。这样可以更好地分离恩诺沙星及其同系物，确保峰形良好且基线稳定。

质谱检测部分，则继续沿用正离子模式下的多反应监测(MRM)技术来定性和定量分析。对于恩诺沙星而言，其母离子m/z为361.9，子离子m/z为320.0，碰撞能量设置为20 eV。通过对这些参数的精确控制，能够有效避免其他杂质对目标物检测造成影响。

综上所述，TSDFA 051-2024通过对样品前处理方法及仪器条件的改进，使得该方法更加适合实际生产中的快速筛查需求，同时保证了结果的可靠性。这对于我们准确评估饲料产品质量具有重要意义。

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