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摘要:本文件规定了冬枣中8种农药残留量的测定方法,采用液相色谱-质谱质谱法进行检测。本文件适用于冬枣中所述农药残留量的定量和定性分析。
Title:Determination of Eight Pesticide Residues in Jujube by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
冬枣作为一种深受消费者喜爱的水果,其品质与安全性备受关注。为了确保冬枣在生产、加工及流通环节中的农药残留符合国家标准要求,TSDNY 010-2020《冬枣中8种农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》应运而生。本文将围绕该标准的核心内容进行详细解读。
标准适用范围
TSDNY 010-2020适用于冬枣样品中包括甲胺磷、对硫磷、乐果、毒死蜱、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷以及苯线磷等8种常用农药残留量的检测。这些农药在农业生产过程中可能被广泛使用,但过量残留会对人体健康造成潜在威胁。因此,建立一套科学可靠的检测方法显得尤为重要。
样品前处理技术
样品前处理是整个分析流程的关键步骤之一,直接影响最终结果的准确性。根据TSDNY 010-2020的规定,首先需要对新鲜冬枣样品进行清洗处理,去除表面污物和杂质。接着采用匀浆机将样品充分粉碎并混合均匀。随后加入适量的提取溶剂(如乙腈),通过高速振荡或超声波萃取的方式释放目标化合物。最后经过离心分离上清液,并利用固相萃取柱净化,以减少基质干扰物质的影响。
液相色谱条件设置
在液相色谱部分,推荐使用C18反相色谱柱作为分离介质,流动相由甲醇和水组成,并且按照一定比例梯度洗脱。流速设定为0.8 mL/min左右,进样体积通常为20 μL。为了获得最佳分辨率,需调整柱温至35℃左右,并优化梯度洗脱程序。
质谱参数配置
质谱检测器采用正离子模式扫描,选择合适的离子源类型(如电喷雾离子化ESI)以及碰撞能量等关键参数至关重要。对于每种目标化合物,均需确定其特征母离子与子离子信息,同时记录相应的保留时间用于定性分析。此外,在定量分析时还需注意校准曲线的制作及其线性范围的选择。
数据处理与结果评价
完成上述实验后,将得到一系列峰面积数据,结合标准曲线即可计算出样品中各农药残留的具体含量。值得注意的是,在报告最终结果之前,还应该检查是否满足回收率、精密度等相关指标的要求。如果发现异常值,则需重新验证整个过程直至排除误差来源为止。
总之,《冬枣中8种农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》不仅提供了详尽的操作指南,同时也强调了从样品准备到数据分析各个环节的重要性。只有严格按照标准执行才能保证检测结果的真实可靠,从而有效保障食品安全水平。