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摘要:本文件规定了食用植物油中角鲨烯的气相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、精密度、重复性与再现性。本文件适用于食用植物油中角鲨烯含量的测定。
Title:Determination of Squalene in Edible Plant Oils - Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B 31
国际标准分类号:67.200.10
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拓展解读
《TZNZ 027-2020 食用植物油中角鲨烯的测定 气相色谱-串联质谱法》标准解读
角鲨烯是一种重要的天然化合物,广泛存在于动植物体内,在食用植物油中的含量较高。准确测定食用植物油中角鲨烯的含量对于评估其营养价值和安全性具有重要意义。TZNZ 027-2020标准规定了采用气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中角鲨烯的方法。
该方法首先需要对样品进行前处理。取适量样品,加入内标物,使用正己烷作为溶剂稀释至一定浓度,然后通过旋转蒸发仪浓缩至近干,再用正己烷定容,制备成待测溶液。前处理过程要求操作规范,确保样品中角鲨烯的完整性。
色谱条件方面,选用DB-5MS石英毛细管柱,柱长30米,内径0.25毫米,膜厚0.25微米。载气为高纯氦气,流速设定为1毫升/分钟。进样口温度为280℃,进样方式为不分流进样。柱温程序为初始温度60℃,保持1分钟,以10℃/分钟升温至200℃,再以4℃/分钟升温至300℃,最后保持2分钟。
质谱条件则包括离子源温度230℃,接口温度250℃,扫描方式为选择离子监测(SIM)。角鲨烯和内标物的选择离子分别为m/z 239、m/z 241,定量离子为m/z 93。
在测定过程中,需要绘制标准曲线。配制不同浓度的标准系列溶液,按照与样品相同的方法进行处理和测定,得到角鲨烯和内标物的峰面积比值。以角鲨烯浓度为横坐标,峰面积比值为纵坐标绘制标准曲线,线性相关系数应不低于0.995。
结果计算时,根据样品溶液中角鲨烯与内标物的峰面积比值,在标准曲线上查得角鲨烯的浓度,乘以稀释倍数即为样品中角鲨烯的实际含量。同时需进行平行试验,确保数据的准确性和可靠性。
该方法具有灵敏度高、选择性强、重复性好等优点,能够满足食用植物油中角鲨烯含量测定的要求。但在实际应用中,还需注意仪器设备的校准、试剂的质量控制以及操作人员的技术水平等因素,以保证检测结果的准确性。