TGDSES 19-2024 水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取高效液相色谱串联质谱法

本文以《TGDSES 19-2024水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取高效液相色谱串联质谱法》中固相萃取步骤为例，详细解读其操作要点与应用技巧。

在旧版标准中，固相萃取的洗脱溶剂通常为甲醇和二氯甲烷的混合溶液。而在新版标准中，推荐使用乙酸乙酯作为主要洗脱剂，并加入少量甲醇以增强溶解性能。这种改变的主要目的是减少二氯甲烷等有害试剂的使用，同时提高目标化合物的回收率。

实际操作时，应先将样品通过预处理后的固相萃取柱，然后依次用去离子水和5%甲醇水溶液淋洗去除杂质。接着采用3mL 10%乙酸乙酯-甲醇混合溶液进行洗脱，收集洗脱液并浓缩至近干。此过程中需注意控制洗脱速度，一般保持每秒约1滴的速度较为适宜。此外，在选择固相萃取柱时，应根据待测物的性质选择合适的功能基团，如C18、石墨化碳黑等，确保对目标化合物具有良好的保留能力。

通过以上改进措施，不仅能够有效分离目标化合物，还能显著降低实验人员的职业暴露风险，同时提高检测结果的准确性和可靠性。