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摘要:本文件规定了茶叶中氯噻啉残留量的液相色谱-质谱质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、精密度要求等内容。本文件适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定。
Title:Determination of Clothianidin Residues in Tea - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.140.10
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拓展解读
茶叶中氯噻啉残留量的测定:液相色谱-质谱质谱法解析
随着人们对食品安全的关注日益增加,检测农药残留成为保障茶产品质量的重要手段。TCTMA 007-2020 标准为茶叶中氯噻啉残留量的测定提供了科学规范的方法,采用液相色谱-质谱质谱联用技术(LC-MS/MS)实现高灵敏度和高选择性的分析。
首先,在样品前处理阶段,需将茶叶样品粉碎并进行均质化处理。接着采用乙腈作为提取溶剂,通过超声波提取目标化合物。提取后的溶液需要经过离心分离以去除不溶性杂质,并使用固相萃取柱进行净化,以减少基质效应带来的干扰。
进入仪器分析环节,液相色谱系统负责对目标物进行高效分离。通常选用反相C18色谱柱,并在梯度洗脱条件下运行,确保氯噻啉及其同位素标记内标能够有效分离。流动相一般由水和有机溶剂组成,其比例及流速根据具体设备性能优化确定。
质谱部分则采用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下监测氯噻啉的特征离子。母离子与子离子的质量数依据质谱条件设定,常用多反应监测(MRM)模式来提高检测精度。这种方法不仅提高了信噪比,还能有效排除其他物质产生的背景噪音。
数据处理时,利用标准曲线法定量分析样品中的氯噻啉浓度。要求标准曲线的相关系数不低于0.995,并且线性范围应覆盖实际样品预期浓度。同时,还需通过加标回收率实验验证方法的准确性和重现性,确保结果可靠。
此外,本方法还强调了实验室质量控制措施,包括空白对照、重复性测试以及不同批次间的一致性评估等步骤,以保证整个分析过程处于受控状态。
总之,TCTMA 007-2020 所规定的液相色谱-质谱质谱法为茶叶中氯噻啉残留量的检测提供了一套完整且严谨的技术方案。它不仅满足了现代食品检测的需求,也为推动行业标准化进程做出了积极贡献。