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摘要:本文件规定了用氢化物发生原子吸收光谱法测定钢铁中砷含量的方法。本文件适用于钢铁材料中微量砷含量的测定。
Title:Iron and Steel - Determination of Arsenic Content - Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry
中国标准分类号:
国际标准分类号:77.080
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拓展解读
钢铁中砷含量测定:氢化物发生原子吸收光谱法的应用解析
在钢铁生产及应用过程中,砷作为一种有害元素,其含量的精确测定对于产品质量控制和安全评估具有重要意义。《TCSTM 00048-2018 钢铁 砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法》为这一领域的检测提供了标准化的技术依据。本文将从方法原理、操作流程、技术要点及实际应用等方面进行详细解读。
方法原理
氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)是一种通过化学反应生成气态氢化物,并利用原子吸收光谱仪对目标元素进行定量分析的技术。在测定钢铁中的砷含量时,样品首先被酸分解,使砷转化为可溶性形式。随后加入还原剂和酸性介质,促使砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体。生成的砷化氢经气相分离后导入原子吸收光谱仪,在特定波长下测量其吸光度,从而计算出砷的浓度。
操作流程
1. 样品预处理:取适量钢铁样品,采用硝酸-盐酸混合酸体系进行湿法消解,确保样品完全溶解。
2. 氢化物生成:向消解后的溶液中加入硼氢化钾溶液,同时控制溶液的酸度和温度,以促进砷化氢的高效生成。
3. 气体分离与导入:使用惰性气体将生成的砷化氢气体从溶液中吹脱出来,通过气液分离装置去除干扰物质后导入原子吸收光谱仪。
4. 仪器分析:设置仪器参数,包括波长(193.7nm)、灯电流、狭缝宽度等,采集待测元素的吸光信号并记录数据。
5. 结果计算:根据标准曲线或内标法确定样品中砷的浓度,结合稀释倍数修正原始值。
技术要点
- 试剂纯度:所用试剂需符合高纯度要求,尤其是硼氢化钾溶液应现配现用,避免氧化失效。
- 酸度控制:溶液pH值直接影响砷化氢的产率,通常维持在强酸性环境(pH<1)。
- 温度管理:反应温度过高可能导致副反应发生,影响结果准确性,建议保持在室温条件下操作。
- 干扰排除:其他金属离子可能产生光谱干扰,可通过优化仪器条件或添加掩蔽剂加以解决。
实际应用
该方法已被广泛应用于钢铁及其合金产品的质量监控中。例如,在炼钢过程中,及时掌握原料中铁矿石或废钢中砷含量的变化有助于调整冶炼工艺,减少有害元素对钢材性能的影响。此外,在出口贸易中,遵循此标准可以有效满足国际市场需求,提高产品竞争力。
总之,《TCSTM 00048-2018》为钢铁行业提供了一种高效可靠的砷含量测定手段。通过严格遵守操作规程并不断优化实验条件,能够实现对钢铁材料中痕量砷的有效监测,为企业生产和科研活动提供有力支持。