TCSTM 00018-2017 钢铁及合金 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定钢铁及合金中铝含量的方法解析

在工业生产和科研领域，准确测定钢铁及合金中的铝含量是一项重要的工作。TCSTM 00018-2017《钢铁及合金 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法》为这一测定提供了标准化的操作规程。本文将从方法原理、仪器设备、样品制备、操作步骤以及结果计算等方面进行详细解析。

一、方法原理

火焰原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子对特征波长光的选择性吸收。当光源发射的特征光通过含有铝元素的火焰时，铝原子会吸收特定波长的光，吸收程度与试样中铝的浓度成正比关系。通过检测吸收光强度的变化，可以定量分析试样中的铝含量。

二、仪器设备

1. 原子吸收分光光度计：配备空气-乙炔燃烧器和铝空心阴极灯。

2. 精密天平：精度为0.0001g。

3. 烘箱：控温范围为105℃至110℃。

4. 容量瓶、移液管等玻璃器皿。

5. 搅拌器：用于混合溶液。

三、样品制备

1. 样品处理：取适量钢铁或合金样品，使用破碎机将其粉碎并过筛至所需粒度。

2. 溶样：称取一定质量的样品置于烧杯中，加入适量的酸（如盐酸、硝酸等）进行溶解。具体酸用量需根据样品性质确定。

3. 稀释定容：将溶解后的溶液转移至容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线，摇匀备用。

四、操作步骤

1. 调整仪器参数：设置波长为309.3nm（铝元素的特征波长），调节燃烧器高度及气体流量，确保火焰稳定。

2. 制作标准曲线：配制一系列不同浓度的铝标准溶液，在相同条件下测量其吸光度，绘制标准曲线。

3. 测定样品吸光度：取适量处理好的样品溶液注入原子吸收仪中，记录其吸光度值。

4. 数据处理：利用标准曲线法计算样品中铝的实际浓度。

五、结果计算

根据测得的吸光度值，在标准曲线上找到对应的铝浓度，然后按照以下公式计算最终结果：

C = (A - A0) × V / m

其中：

C - 样品中铝的质量分数，单位为%；

A - 样品溶液的吸光度；

A0 - 空白溶液的吸光度；

V - 样品溶液的总体积，单位为mL；

m - 样品的质量，单位为g。

六、注意事项

1. 实验过程中应严格控制酸的种类和用量，避免引入干扰物质。

2. 燃烧器的清洁与否直接影响测定结果的准确性，每次实验前后均需彻底清洗。

3. 在制作标准曲线时，确保各点间间隔均匀且覆盖预期浓度范围。

综上所述，《钢铁及合金 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法》为快速准确地测定钢铁及合金中的铝含量提供了一种可靠的技术手段。遵循上述方法步骤，可以有效保证测试数据的真实性和可靠性。