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资源简介
摘要：本文件规定了葡萄和葡萄酒中4种苯氧羧酸类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法及残留限量。本文件适用于葡萄和葡萄酒中2,4-滴丁酸、麦草畏、2甲4氯钠和百草敌的检测。
Title：Determination of Four Phenoxy Carboxylic Acid Herbicides in Grapes and Wine - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号：B31
国际标准分类号：67.080 -
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拓展解读
本文以《TNAIA 0335-2024 葡萄和葡萄酒中4种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱-串联质谱法》为例，重点分析新旧版本标准在样品前处理环节的重要变化。与旧版相比，新版标准对固相萃取（SPE）净化步骤进行了优化，显著提升了检测灵敏度和结果准确性。
在旧版标准中，采用普通C18反相柱进行样品净化，存在回收率不稳定的问题。而新版标准引入了混合模式阳离子交换固相萃取柱（MCX），其独特的表面电荷特性能更有效地去除基质干扰物。具体操作时，需将样品pH值调整至弱酸性范围，使目标化合物充分保留于MCX柱上，随后使用甲醇-氨水溶液洗脱，实现高效分离。
实际应用过程中，为确保净化效果，需严格控制以下关键参数：一是调节样品pH值至4.5左右；二是控制洗脱溶剂流速在每分钟1毫升以内；三是定期验证SPE柱性能。通过这些措施，可显著降低背景噪声，提高信噪比，从而获得更加精准可靠的检测数据。这一改进对于保障葡萄及葡萄酒产品质量具有重要意义。
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