THNAEPI 011-2024 地表水 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法

本文以THNAEPI 011-2024《地表水17种全氟化合物的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》与旧版标准的差异为切入点，重点分析了“样品前处理中固相萃取柱的选择及优化”这一关键环节的变化及其实际应用。

在旧版标准中，固相萃取柱多采用C18反相吸附剂。而在新版标准中，推荐使用混合模式阳离子交换树脂（MCX）固相萃取柱。这种改变源于对全氟化合物特性的深入研究。全氟化合物具有强疏水性和亲脂性，同时带有一定的负电荷，传统C18柱难以兼顾其保留和洗脱效率。而MCX柱通过混合模式作用机制，在提供适当疏水保留的同时，还能利用静电相互作用增强目标物的捕获能力，从而显著提高回收率和分离效果。

在实际操作中，选择MCX柱需注意以下几点：首先，确保柱填料粒径均匀且孔隙适中，以保证流速稳定和压力可控；其次，优化淋洗条件至关重要，通常需要先用甲醇预淋洗活化柱子，再依次使用弱有机溶剂、含少量酸的水溶液进行分步洗脱，最后用强洗脱剂完成目标物的完全解析；此外，还需根据样品基质特性调整洗脱体积，避免过载或残留现象的发生。

这一改进直接提升了检测灵敏度和准确性，特别是在低浓度环境水体中痕量全氟化合物的监测方面表现尤为突出。通过将新版标准中的固相萃取技术应用于实际检测工作，我们能够更可靠地获取数据，为环境保护决策提供科学依据。